前言：在我國的能源結構中,煤炭提供75%的工業(yè)燃料、76%的發(fā)電然料、80%的民用商品能源、60%的化工原料。煤炭工業(yè)的發(fā)展推動了其它行業(yè)的發(fā)展，同時也產生了一些環(huán)境問題。煤中微量元素或有害元案在煤的儲備、運輸、洗選、燃燒及其它加工利用過程中發(fā)生遷移變化進入大氣土壤和水體中影響環(huán)境質量進而影響人們的身休健康和生態(tài)環(huán)境，有害元素因燃煤排放到環(huán)境中通過呼吸、食入、接觸等途徑進入人體給人體健康帶來極大危害。ICP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀因具有檢出限低、測試速度快、分辨率高、準確度高等優(yōu)點可廣泛應用于原煤中元素含量的測定。
●ICP6800簡介
ICP6800電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應用于稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質研究、藥品安全、實驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)。特別對于五金行業(yè)中元素含量的測定，ICP6800有著許多成功的案例。表1為ICP6800的主要技術參數。
圖1.ICP6800電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
表1.ICP6800主要技術參數
高頻發(fā)生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩(wěn)定性 | ﹤0.05％ |
輸出功率 | 800W ～1600W |
輸出功率穩(wěn)定性 | ≤0.05％ |
匹配方式 | 自動匹配 |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規(guī)格 | 離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm或2400L/mm；刻劃面積（80×110）mm |
線色散倒數 | 0.26nm/m |
分辨率 | ≤0.008nm(3600線光柵） |
≤0.015nm(2400線光柵) | |
整機技術指標 | |
掃描波長范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光柵） |
190nm～800nm（2400L/mm光柵） | |
重復性 | RSD≤1.5％ |
穩(wěn)定性 | RSD≤2.0％ |
●樣品可測量元素評估
現(xiàn)針對客戶對原煤樣品的測試需求，經查閱相關資料及文獻，評估出原煤樣品的可行性測試方案，詳細內容如表2所示：
表2. 樣品測試解決方案
樣品 | 測量元素 | 美析儀器 | 樣品處理概述（僅供參考） | 備注 |
原煤 | 鐵、鋁、鈣、鎂、鈉、鉀、鈦、磷、錳。 | ICP6800
| 稱取1g左右樣品至于石英坩堝中，于馬弗爐中高溫灼燒至無明顯變化，取出冷卻后轉移至100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入一定量鹽酸、硝酸、Hydrofluoric Acid，加熱反應，待溶液清亮后加入1ml高氯酸繼續(xù)加熱至白煙冒盡，取下冷卻至室溫移入50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 | 鈉鉀鈣鎂注意空白試驗。 |
硅 | ICP6800
| 稱取1g左右樣品至于石英坩堝中，于馬弗爐中高溫灼燒至無明顯變化，取出冷卻后轉移至30ml剛玉坩堝中，加入2g過氧化鈉，放入馬弗爐中高溫熔融30min，取出冷卻后用鹽酸浸取，溶液澄清后轉移至250ml容量瓶中待測。 |
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●儀器配置
表3為樣品的測定所需要的儀器配置，其中包括儀器主機、配件、樣品前處理設備、試劑等內容。
表3.ICP6800及相關儀器配置
儀器主機及必配配件 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 | ICP6800型 | 上海美析儀器有限公司 | 1臺 |
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2 | 自動控溫循環(huán)冷卻水裝置 |
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| 1臺 |
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3 | 穩(wěn)壓電源 |
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| 1臺 |
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儀器選配配件 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 電腦主機 |
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| 1臺 |
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2 | 電腦顯示器 |
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| 1臺 |
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3 | 打印機 |
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| 1臺 |
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樣品處理設備及耗材 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 電子控溫加熱板 |
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| 1臺 |
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2 | 萬分之一電子天平 |
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| 1臺 |
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3 | 實驗室級超純水機 |
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| 1臺 |
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4 | 高溫馬弗爐 |
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| 1臺 |
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5 | 一次性橡膠手套 |
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| / |
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6 | 活性炭face mask |
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| / |
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7 | 3ml巴氏吸管 | 3ml |
| / |
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8 | 100ml石英坩堝 |
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| / |
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9 | 坩堝鉗 |
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| / |
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10 | 100ml聚四氟乙烯燒杯 | 100ml |
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11 | 100ml玻璃容量瓶 | 100ml |
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12 | 250ml玻璃容量瓶 | 250ml |
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13 | 5ml移液槍 | 0.5ml-5ml |
| 1把 |
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14 | 1ml移液槍 | 100ul-1000ul |
| 1把 |
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15 | 100ul移液槍 | 10ul-100ul |
| 1把 |
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試劑 | ||||||
序號 | 名稱 | / | 廠商 | 數量 | 備注 | |
1 | 鹽酸 | 優(yōu)級純 |
| / |
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2 | 硝酸 | 優(yōu)級純 |
| / |
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3 | Hydrofluoric Acid | 優(yōu)級純 |
| / |
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4 | 高氯酸 | 優(yōu)級純 |
| / |
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5 | 過氧化鈉 | 優(yōu)級純 |
| / |
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6 | 各元素標準物質 | 1000ug/ml | 國家有色金屬及電子材料 分析測試中心 | / |
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