超高效液相色譜儀加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值< 0.5℃)。加熱進(jìn)樣器，使其溫度稍高于樣品組分的高沸點(diǎn)。加熱檢定器，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒定器。

打開檢定器溫壓開關(guān)，開動(dòng)記錄儀放大部件（對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器）。調(diào)節(jié)檢定器，使基線穩(wěn)定，定好零點(diǎn)，即可開始進(jìn)樣分析。樣品為液體時(shí)，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí)，即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣。

超高效液相色譜儀離子色譜是高效液相色譜的一種，是分析陰陽(yáng)離子的一種液相色譜方法，該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以同時(shí)測(cè)定多種組分。梯式或多階梯式線性程序升溫方式，則可大大提高其分辨率。在選擇初步（化合物中低沸點(diǎn)）升溫速率（0.5～6℃/分)和終溫度（化合物中高沸點(diǎn)，但不高于固定相的沸點(diǎn)）的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫。

檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。

普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升，液體樣品為0.1～2毫升。進(jìn)樣體積過(guò)大，會(huì)使峰形扁平甚至重疊，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰，不利于測(cè)量面積。此外，火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小。至于進(jìn)樣速度，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果，降低進(jìn)樣誤差。