半制備液相色譜儀墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。

半制備液相色譜儀

氣相色譜儀正確的使用方法:打開(kāi)氮?dú)?、氫氣和空氣發(fā)生器(或氮?dú)馄恐鏖y)的電源開(kāi)關(guān)，將輸出壓力調(diào)節(jié)到大約0.4Mpa(氣體發(fā)生器離開(kāi)工廠(chǎng)時(shí)通常不進(jìn)行進(jìn)一步的調(diào)整)。將色譜儀氣體凈化器上的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)打開(kāi)到“開(kāi)放”位置。注意，氣相色譜載體B的柱前壓力上升并穩(wěn)定約5分鐘，然后打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān),設(shè)定每個(gè)工作部門(mén)的溫度。TVOC分析的條件為：起始溫度50℃，初始時(shí)間10 min，加熱速率5℃/min，終止溫度2 5 0℃，終止時(shí)間10 min；(B)取樣和檢測(cè)器：2 5 0℃。色譜條件為：柱溫140℃，起始時(shí)間5 min，加熱速率4℃/min，終止溫度2 4 0℃，終止時(shí)間15 min，(B)取樣溫度2 6 0℃，檢測(cè)器溫度2 80℃。

 在探測(cè)器的溫度(見(jiàn)“顯示，移位，探測(cè)器”)上升到150℃以上后，打開(kāi)凈化器中的氫氣和空氣閥門(mén)到“開(kāi)放”位置。氣相色譜儀上的氫和空氣壓力計(jì)分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa。按壓并保持點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次不超過(guò)6o8秒)。同時(shí)，在探測(cè)器出口附近使用明亮的金屬片，當(dāng)火焰在金屬上點(diǎn)燃時(shí)，就會(huì)在水蒸氣片上看到。如果氫氣在6至8秒內(nèi)未被點(diǎn)燃，則釋放點(diǎn)火開(kāi)關(guān)并重新點(diǎn)燃火。在點(diǎn)火過(guò)程中，如果在探測(cè)器出口的白色聚四氟乙烯帽中發(fā)現(xiàn)水凝結(jié)，則可旋轉(zhuǎn)探測(cè)器收集極蓋并凈化水。一種用于確定氫火焰是否在色譜工作站上點(diǎn)燃的方法：觀察氫火焰點(diǎn)燃后的基線(xiàn)電壓應(yīng)高于點(diǎn)火前。