4
cod測定儀做空白實驗注意問題有哪些？
cod測定儀做空白實驗注意問題有哪些？
其實主要是需要使用精確的滴定器和正確目視空白試樣的容積，另外不要混用試管和滴定器，如不能避免的話，應當充分清洗烘干后再使用，以免對試驗結(jié)果造成影響。
國標《GB 11914-89 化學需氧量的測定》中對于cod測定儀做空白試驗的相關(guān)要求如下：
1、取20.0mL代替試料放入試管中。
2、于試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。
3、將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。
4、冷卻后，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。
5、溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)。
在以上試驗過程中，可能存在的影響COD測定試驗的問題如下：
1、在取樣定量時，應平視取樣量具的刻度線；
2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、量具等試驗儀器時，應使用蒸餾水或超純水；
3、用水稀釋水樣時，應使用蒸餾水或超純水；
4、在加熱消解后，必須先等待水樣冷卻至室溫再進行試驗；
5、滴定時，各指示劑溶液的滴定管應當專用，不得混用，且每次使用后應清洗烘干；
6、在使用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行滴定前，應先使用重鉻酸鉀標準溶液標定出硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度值并記錄。
由于國標化學需氧量COD的檢測方法較為復雜，且極易出現(xiàn)測量偏差。針對于此，可以使用基于可見光分光光度法原理的快速密閉催化消解法來進行化學需氧量COD的測定，該方法是經(jīng)過國內(nèi)的研究和多個試驗單位的驗證表明是成熟的統(tǒng)一方法，也是國家生態(tài)環(huán)境部認可的方法，
