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水質(zhì)氨氮的測(cè)定詳解
氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。
氨氮的測(cè)定方法主要有納氏比色法、氣相分子吸收法、ben酚——次氯酸鹽(或水楊酸——次氯酸鹽)比色法和電極法等。本節(jié)將主要介紹納氏比色法和蒸餾——酸滴定法。
當(dāng)水樣帶色或渾濁以及含有其他一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。為此,在分析時(shí)需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀法(加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使成堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁);對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則用蒸餾法消除干擾(調(diào)節(jié)水樣的pH值使在6.0-7.4的范圍,加入適量氧化鎂使成微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時(shí),以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸——次氯酸鹽比色法時(shí),則以硫酸溶液為吸收液)。
本實(shí)驗(yàn)的主要目的: 1 掌握水樣預(yù)處理的方法;
2 掌握氨氮的測(cè)定原理及測(cè)定方法的選擇
3 掌握分光光度計(jì)的使用方法,學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)系列的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
一、納氏試劑光度法(A1)
1 實(shí)驗(yàn)原理
碘hua汞和碘hua鉀與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用410~425nm范圍。
1.GNST-900S氨氮測(cè)定儀 2. pH計(jì) 3. 16*100mm比色管 4. 實(shí)驗(yàn)試劑
一、儀器操作步驟
氨氮納氏試劑低量程操作步驟
試劑試劑含有腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)用具,避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請(qǐng)全部用移液槍吸取,并聯(lián)系銷售獲取操作教學(xué)視頻,減少人為不必要的操作誤差。
低量程:0-5mg/L
步驟 | 操作 | 說(shuō)明 |
步驟一 | 參比溶液:取5mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管A) | 量取/加入樣品、試劑時(shí)需準(zhǔn)確無(wú)誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。 |
步驟二 | 待測(cè)水樣:取5mL待測(cè)水樣加入消解管內(nèi)(試管B) | 量取/加入樣品、試劑時(shí)需準(zhǔn)確無(wú)誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。 |
步驟三 | 向試管A和試管B內(nèi)加入3滴氨氮試劑一,擰緊蓋子,搖勻 | 滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性。 |
步驟四 | 向試管A和試管B內(nèi)加入3滴氨氮試劑二,擰緊蓋子,搖勻 | 滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性。 |
步驟五 | 靜置顯色10min后 | 如含有氨氮,溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色,且濃度越大,顏色越深。 |
步驟六 | 選擇水質(zhì)分析 | |
步驟七 | 選擇氨氮納氏(0-5mg/L)進(jìn)行下一步 | |
步驟八 | 放入擰緊蓋子的試管A點(diǎn)擊清零校準(zhǔn),清零校準(zhǔn)完成后取出試管A | |
步驟九 | 放入擰緊蓋子的試管B點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,此時(shí)屏幕出現(xiàn)數(shù)值,為檢測(cè)數(shù)值 | |
步驟十 | 檢測(cè)完成后,可在檢測(cè)記錄里打印檢測(cè)數(shù)值 | |
注意事項(xiàng): 1、氨氮檢測(cè)溫度為15-25攝氏度。 2、使用時(shí)需注意滴加順序和滴數(shù)。 3、水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂鐵等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾。 4、氨氮試劑二有刺激性,請(qǐng)小心使用,皮膚碰觸時(shí)要及時(shí)用大量清水清洗。 注:消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管 |
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