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高氯廢水COD測定中消除Cl-干擾的方法詳解
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑的量,它反映了水中
受還原性物質(zhì)污染的程度。目前 COD 值的測定采用*標(biāo)重鉻酸鹽法(GB11914-89),但這種方法測定含 Cl-廢水時存在較大誤差,
當(dāng)廢水中 Cl-的質(zhì)量濃度超過 2 g/L 時,即使使用硫酸汞做掩蔽劑,仍然會使 COD 的測定產(chǎn)生誤差,尤其是對 COD 值低的水樣[1],在化學(xué)需氧量的測定中干擾**嚴(yán)重也**難以消除的是 Cl-的影響
[2]。由于高濃度 Cl-的干擾,導(dǎo)致 COD 測定結(jié)果嚴(yán)重偏高,無法界定 COD 是否達標(biāo)。如何消除 Cl-對 COD 值的干擾已成為環(huán)境
監(jiān)測工作者關(guān)注的熱點。文章分析了 Cl-的干擾機理,探討了 Cl-干擾的消除方法、消除效果和適用范圍。
1 Cl-的干擾機理
采用*標(biāo)法測定廢水 COD 時,只能氧化 85 %~95 %的有機物[3],而此時所含 Cl-在酸性條件下會還原重鉻酸鉀,使測量結(jié)果偏高,其反應(yīng)式入式(1)所示:
Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O (1)以上反應(yīng)在受熱條件下更容易進行。如果不采取措施,還原Cl-所消耗的 Cr2O72-便會被誤認是水樣中有機物所消耗的,使測定的化學(xué)需氧量結(jié)果偏高,誤差大幅增加。此外,Cl-能與 Ag+發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氯化銀沉淀,消耗催化劑 Ag2SO4,從而影響了水樣的氧化程度,并進一步影響 COD 的測定結(jié)果。
2 Cl-干擾的消除方法
2.1 硝S銀沉淀法
利用 Ag+與 Cl-反應(yīng)生成 AgCl 沉淀的原理,shou先測出水樣中Cl-的含量,再向待測水樣中加入相當(dāng)量的硝S銀固體,充分?jǐn)嚢枋狗磻?yīng)*,再離心取其上清液用重鉻酸鉀法測 COD。在實際操作中,往往采用 2 種方式[4]:(1)在消解前水樣中加入適量的硝S銀,然后取沉淀 Cl-之后的上清液進行測定,此時加入硝S銀的量應(yīng)使水樣中的 Cl-*沉淀但不要過量;(2)采用硝S銀和硫酸鉻鉀作為 Cl-的掩蔽劑,適量硫酸鉻鉀的加入是為了yin制消解過程中少量 Cl-氧化反應(yīng)的進行。測定水樣時通過降低反應(yīng)體系的酸度可進一步y(tǒng)ing制 Cl-的氧化。
硝S銀沉淀法測定結(jié)果較穩(wěn)定,但硝S銀價格昂貴使分析成本提高,對 Cl-質(zhì)量濃度>10000 mg/L 且 COD 較小的水樣尤其不
適用。當(dāng)水樣中存在懸浮物,水中的有機物和膠體會與氯化銀發(fā)
生共沉淀和絮凝作用,從而使測定的 COD 偏低。 2.2 硫酸汞掩蔽法
Cl-能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測定結(jié)果。水樣中少量的 Cl-可通過加硫酸汞掩蔽的方法消除干擾。
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