案例參考1——蔬菜的消解
儀器:濱正紅XJ型石墨消解儀、 玻璃消解管
試劑: 1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純 2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優(yōu)級(jí)純
步驟:
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾 干,置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干,取出后研細(xì),置于干燥器中。
2. 稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞, 加入15mL混 合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置過夜。
3. 設(shè)置消解儀溫度為65℃,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內(nèi)壁, 使樣品與酸*混合,保持10min。
4. 升溫到100℃,此時(shí),消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min消解樣品,如 果樣品沒有*消解,冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新設(shè) 置溫度,繼續(xù)消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。 無機(jī)元素分析石墨消解儀配件——高硼硅玻璃消解管 2.玻璃透明度更高,更易觀察 3高硼硅玻璃消解管內(nèi)外壁更光滑,易清洗,不易殘留 4.高硼硅玻璃材質(zhì)抗變形,可長期、多次使用 5.成本相對(duì)較低
高硼硅玻璃消解管與其他材質(zhì)消解管的對(duì)比
1.高硼硅玻璃消解管耐受更高的溫度(可達(dá)450℃)