一、范圍：
用頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測定生活飲用水及其水源水中*；
生活飲用水及其水源水中三*的測定；
低檢測質(zhì)量濃度分別為：0.2ug/l ， *0.1ug/l。
二、原理：
被測水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過一段時間的平衡，水中*逸至頂空瓶上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動態(tài)平衡，此時和*在氣相中的濃度和他在液相中的濃度成正比，通過對氣相中的*的測定，可計(jì)算出液相中*的濃度。
三、試劑和材料：
1、載氣：氮?dú)猓?9.999%以上）
2、水：色譜檢測無待測組分
3、色譜標(biāo)準(zhǔn)物：（99.9%）、*（99.9%），均為色譜。
4、AHS-20A plus全自動頂空進(jìn)樣器（北京北分三譜）
5、GC-7900氣相色譜儀帶ECD檢測器，毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣系統(tǒng)
6、色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25um）石英毛細(xì)管色譜柱
7、頂空瓶20ml。
四、樣品：
1、樣品的穩(wěn)定性：樣品待測組分易揮發(fā)，需低溫保存盡快測定。
2、樣品的采集：采樣時先加0.3g-0.5g抗壞血酸到頂空瓶中，取水至滿瓶，密封低溫保存，采集后24小時內(nèi)完成測定。
3、樣品的處理：在空氣中不含有*的實(shí)驗(yàn)室，將水樣到處到頂空瓶10ml，60度平衡40分鐘。
4、樣品的測定：用AHS-20A plus頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣。
五、儀器主要條件：
1、GC汽化室溫度：200℃，
2、GC柱箱溫度：60℃，
3、GC檢測器溫度：200℃，
4、GC載氣流量：2ml/min，
5、GC分流比：20：1，
6、GC尾吹流量：60ml/min，
7、頂空平衡溫度：60℃，
8、頂空進(jìn)樣閥溫度：100℃，
9、頂空管線溫度：100℃，
10、頂空平衡時間：40min，
11、進(jìn)樣時間：20S
六、標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制作：
1、：準(zhǔn)確稱取0.8008g（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CHCL3)=8.00mg/ml。
2、*：準(zhǔn)確稱取0.4004g*（99.9%），放入裝有少許甲醇的100ml容量瓶中，定容至刻度線，此溶液為ρ（CCL4)=4.00mg/ml。
3、混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：于200ml的容量瓶中加入約100ml甲醇，再分別加入1.0ml的*的各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，然胡加入甲醇定容，混合標(biāo)準(zhǔn)液中各組分質(zhì)量濃度為ρ（CHCL3)=40.0ug/ml，ρ（CCL4)=20.0ug/ml.
4、標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：取1.0ml混合溶液標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中，定容，標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度分別為：ρ（CHCL3)=0.40ug/ml，ρ（CCL4)=0.20ug/ml.
5、工作曲線的制作：取6個200ml的容量瓶一次加入標(biāo)準(zhǔn)使用液0,0.10，0.50,1.00,2.00,5.00ml，并用水稀釋至刻度，混勻。配置后的質(zhì)量濃度分別為：0,0.20,1.0,2.0,4.0,10.0ug/L，*的質(zhì)量濃度為：0,0.1,0.5,1.0,2.0,5.0ug/L。再導(dǎo)入6個20ml的頂空瓶中至10ml刻度處，加蓋密封，60度平衡40分鐘后頂空進(jìn)樣分析并繪制曲線。