步驟

操作

說明

1

1、打開消解儀電源，選擇COD消解模式（165℃.15min）.

2、打開主機電源，預(yù)熱.

3、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.

Ø 實驗中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的；

Ø 可提前配制洗液將器具浸泡，再用蒸餾水洗凈烘干后使用；

2

1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中.

2、分別準(zhǔn)確移取各水樣，依次加入到其他反應(yīng)管中.

a. 水樣COD值在0-200mg/L和200-1000mg/L時取水樣2ml.

b. 1000-10000mg/L時取0.2ml水樣并補加1.8ml蒸餾水（將水樣稀釋十倍后移取2ml測定也可）.

• 較清潔水樣可直接測量，較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理；
• 測量時可對水樣先大致預(yù)判，并取樣；
• 量取/加入樣品、試劑時必須準(zhǔn)確；（移液管量取時應(yīng)平視凹液量?。?/span>
• 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用；
• 0-200mg/L的量程和200mg/L以上的量程因加入試劑不同，不可共用空白。

3

依次向各個消解管中加入試劑

1、COD值在0-200mg/L的水樣加入試劑一1ml，COD值在200mg/L以上的水樣加入試劑二1ml.（含對應(yīng)空白）

2、依次緩慢加入試劑三4ml，加蓋擰緊顛倒搖勻.（注：此時試管較燙，小心燙傷）

Ø 空白樣也需要加入試劑，并且與水樣加入的試劑相同；

Ø 有沉淀屬正?，F(xiàn)象；

4

消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中，蓋上防護罩，并按“確認(rèn)”鍵，消解儀開始計時消解.

• 消解前請確保消解管蓋擰緊，并蓋上防護罩，以免消解液溢出，造成損傷；

5

消解完成后，消解儀蜂鳴器長鳴提示，按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可）

• 消解完成后請勿劇烈搖動消解管，以免不溶物影響測量；

6

冷卻后將消解管擦拭干凈，選擇對應(yīng)曲線，測量空白值后，再測量樣品.

曲線選擇：

01號曲線

CODL:0-200mg/L

02號曲線

CODM：200-1000mg/L

03號曲線

CODH：1000-10000mg/L

• 擦拭及其測量過程請勿劇烈搖動消解管，以免不溶物影響測量；
• 測量前必須將消解管擦拭干凈, 以免造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確;
• 根據(jù)取樣方式及加入的試劑的不同，選擇對應(yīng)曲線測量，不可交叉測量；
• 空白消解管插入比色槽約2-3秒讀數(shù)穩(wěn)定后再按“確認(rèn)”；

7

濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印

• 樣品測量時數(shù)據(jù)短時間內(nèi)在小范圍波動屬正?，F(xiàn)象；（可取平均值作為zui終結(jié)果）

注意

• COD測量的主要干擾因素為氯離子，本試劑自帶抗氯干擾1000mg/L。
• 不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復(fù)進行測試比較。
• 測量數(shù)據(jù)應(yīng)在對應(yīng)量程范圍內(nèi)，如不在，則只能大致判斷水樣高低，需要準(zhǔn)確數(shù)據(jù)應(yīng)選用低量程或高量程或稀釋后測定，使得測定數(shù)據(jù)在對應(yīng)量程范圍內(nèi)。
• 比色完成的溶液不能長時間放置在消解管中，應(yīng)及時清洗消解管及其實驗用具。
• 水樣預(yù)處理過程及比色過程應(yīng)緊湊完成。
• 比色完成后的溶液不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，進行集中處理。
• 如消解管劃傷，請及時更換，以免影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。