苯,在常溫下是甜味、可燃、有致癌毒性的無(wú)色透明液體,并帶有強(qiáng)烈的芳香氣味。苯是在1825年由英國(guó)科學(xué)家法拉第首先發(fā)現(xiàn)的,此后又相繼發(fā)現(xiàn)了甲苯,二甲苯等物質(zhì),并統(tǒng)一命名為苯系物。苯系物的來(lái)源廣泛,比如汽車尾氣,建筑裝飾材料中有機(jī)溶劑,如油漆的添加劑,日常生活中常見(jiàn)的膠粘劑,人造板家具等都是苯系化合物的污染來(lái)源。苯、甲苯、二甲苯都在世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中。
苯系物測(cè)定方法中,氣相色譜法(GC)、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)較為常用。
實(shí)驗(yàn)部分
實(shí)驗(yàn)一:吸附管對(duì)于苯、甲苯、二甲苯的區(qū)別
空氣中苯、甲苯、二甲苯應(yīng)使用活性炭管或2,6一對(duì)苯基二苯醚多孔聚合物—石墨化炭黑—X復(fù)合吸附管(以下簡(jiǎn)稱T-C復(fù)合吸附管)采集,經(jīng)熱解吸后,應(yīng)采用氣相色譜法分析,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。
01儀器及試劑
氣相色譜儀:FYGC-2000(C)型;
熱解吸:FYJX-Ⅰ型;
色譜柱:TVOC專用柱50m*0.32mm*1.0um;
吸附管:活性炭吸附管/T-C復(fù)合吸附管;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:含有苯、甲苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
應(yīng)準(zhǔn)備容量為1μL、10μL 的微量注射器若干個(gè)。
02標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列制備
用微量注射器取標(biāo)準(zhǔn)溶液,從吸附管進(jìn)氣口定量注入吸附管,制成苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分別為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管,同時(shí)應(yīng)采用100mL/ min的氮?dú)馔ㄟ^(guò)吸附管,5min后取下并密封,作為標(biāo)準(zhǔn)吸附管。
03實(shí)驗(yàn)條件
·溫度條件:
柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;
進(jìn)樣器:200℃;
檢測(cè)器:250℃;
熱解吸:300℃;
·壓力條件:
柱前壓:0.08MPa,分流15mL/min;
尾吹:0.03MPa;
氫氣:0.03MPa 空氣:0.03MPa。
04實(shí)驗(yàn)結(jié)果
·4.1使用活性炭吸附管測(cè)試譜圖
·4.2使用T-C復(fù)合吸附管測(cè)試譜圖
·4.3苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線
·4.4結(jié)論:根據(jù)測(cè)試可知,在使用一次熱解吸時(shí),用T-C復(fù)合吸附管出峰正常,分離效果好,峰型好,線性均在0.999以上,可以滿足GB 50325-2020的檢測(cè)要求。而用活性炭吸附管,出峰不正常,分離效果不理想。因此,一次熱解吸建議使用T-C復(fù)合吸附管。
實(shí)驗(yàn)二:使用二次熱解吸
進(jìn)行苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定
01儀器及試劑
氣相色譜儀:FYGC-2000(FF)型;
熱解吸:FYRJX-24S型全自動(dòng)二次熱解吸儀;
色譜柱:TVOC專用柱50m*0.32mm*1.0um;
吸附管:活性炭吸附管;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:含有苯、甲苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
應(yīng)準(zhǔn)備容量為1μL、10μL 的微量注射器若干個(gè)。
02標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列制備
用微量注射器取標(biāo)準(zhǔn)溶液,從吸附管進(jìn)氣口定量注人吸附管,制成苯含量為0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、 1.2μg 以及甲苯、二甲苯含量分別為0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg 的標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管,同時(shí)應(yīng)采用100mL/ min的氮?dú)馔ㄟ^(guò)吸附管,5min后取下并密封,作為標(biāo)準(zhǔn)吸附管。
03實(shí)驗(yàn)條件
·溫度條件:
柱箱:50℃保持5min,以10℃/min升至180℃保持2min;
進(jìn)樣器:200℃;
檢測(cè)器:250℃;
熱解吸:350℃;
·壓力條件:
柱前壓:0.08MPa,分流15mL/min;
尾吹:0.03MPa;
氫氣:0.03MPa 空氣:0.03MPa。
04實(shí)驗(yàn)結(jié)果
·4.1測(cè)試譜圖
·4.2苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線
·4.3實(shí)驗(yàn)結(jié)論:
由本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,在使用二次熱解吸儀時(shí),活性炭吸附管對(duì)于苯、甲苯、二甲苯中的5種組分出峰正常,分離效果好,峰型好,線性均在0.999以上,符合GB 50325-2020的要求。
二次熱解吸儀對(duì)于活性炭吸附管和T-C復(fù)合吸附管都可以使用,但一次熱解吸儀無(wú)法使用活性炭吸附管,GB 50325-2020 附錄D標(biāo)注當(dāng)用活性炭吸附管和T-C復(fù)合吸附管采樣的檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),以活性炭吸附管的檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)。如使用活性炭吸附管,需使用二次熱解吸儀。
FYRJX系列全自動(dòng)熱解吸儀是一種樣品前處理裝置,氣路采用電控六通閥和電磁閥相結(jié)合,可以編程自動(dòng)完成單(雙)路多支吸附管的一次解吸、二次低溫富集、二次解吸、進(jìn)樣和反吹四個(gè)過(guò)程,一次解吸溫度、二次解吸溫度、冷阱溫度和管路加熱溫度可以獨(dú)立設(shè)置,并且在進(jìn)樣時(shí)輸出同步信號(hào)與GC、GCMS配用;檢測(cè)環(huán)境中的可揮發(fā)性有機(jī)化合物最小檢測(cè)濃度可達(dá)ppb級(jí)??筛鶕?jù)用戶的需求不同,選擇不同的型號(hào)。
·《GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》等也適用。
·FYRJX系列全自動(dòng)熱解吸儀可以自動(dòng)運(yùn)行多個(gè)樣品,無(wú)需人員值守,夜以繼日提升檢測(cè)效率。
·雙通道全自動(dòng)二次熱解吸配FYGC-2000(FF)型色譜使用,同時(shí)測(cè)試兩個(gè)樣品,檢測(cè)樣品效率翻倍。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)