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微量水分測定儀的操作使用
本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測儀器,試驗(yàn)的成功與否及試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于多種因素,也取決于實(shí)驗(yàn)員認(rèn)仔細(xì)的操作。以下的注意事項(xiàng)提醒實(shí)驗(yàn)員在操作時(shí)應(yīng)十分注意。
(一)微量水分測定儀解液保管和使用
1、解液應(yīng)放在6℃~8℃冰箱中保存,開啟后的解液瓶口要用蠟封好。
2、在正常的測定中,每100毫升解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),若測定時(shí)間過長,解液敏感下降,應(yīng)更換新鮮解液。
3、不要用手直接去接觸解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈,當(dāng)使用有吡啶解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
(二)微量水分測定儀進(jìn)樣量的控制
本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg,為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量(見表1)。
(三)微量水分測定儀儀器標(biāo)定值誤差
儀器標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性是做好試驗(yàn)的基礎(chǔ),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1、進(jìn)樣器的誤差:應(yīng)選用符合精度要求的進(jìn)樣器。
2、操作的速度及手對針頭的影響:抽樣要緩慢、準(zhǔn)確,手不要接觸針頭。
3、人眼對進(jìn)樣器刻度的誤差:按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。
4、針頭在解池內(nèi)停留時(shí)間:針頭在解池內(nèi)停留的時(shí)間宜短不宜長。
5、操作者的熟練程度及經(jīng)驗(yàn):初次實(shí)驗(yàn)應(yīng)作操作培訓(xùn),盡快掌握操作要領(lǐng)和提高熟練程度。
水分含量 | 進(jìn)樣量 |
100% | 大約10mg |
50% | 20-10mg |
10% | 100-10mg |
1% | 1-10mg |
0.1% | 10-10mg |
0.01% | 20-100mg |
0.001% | 20-20g |
0.0001% | 20-10g |
表1
對樣品重復(fù)性的影響
樣品放置保存的條件,樣品抽取的質(zhì)量等對試驗(yàn)的結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生一定的影響,應(yīng)注意以下各點(diǎn):
1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi):密封保存,防止空氣中的水分對樣品造成影響。
2、試樣充分的攪拌:取樣時(shí)應(yīng)對試樣充分的攪拌,使樣品均勻一致。
3、進(jìn)樣前,試樣應(yīng)無氣泡:進(jìn)樣前排除試樣中的氣泡。
4、兩次平行測試時(shí)間的誤差:兩次平行測試時(shí),間隔時(shí)間的長短會(huì)對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響,盡量使兩次平行測試時(shí)間間隔縮短。
5、空氣中水分的影響:空氣中水分的污染會(huì)造成測量結(jié)果的誤差,應(yīng)盡量避空氣中水分對試驗(yàn)造成影響。
全自動(dòng)微量水分測定儀其它
如果儀器總是達(dá)不到“平衡”,顯示“過水”,出現(xiàn)這種情況的可能原因是:
1、解液測定時(shí)間過長,敏感度下降:應(yīng)更換新解液。
2、滴定池內(nèi)壁吸附有水分:應(yīng)關(guān)閉源,取下滴定瓶,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃,使瓶內(nèi)壁水分被吸收到解液中,然后放回重新打開源進(jìn)行滴定,這一步驟可反
復(fù)幾次。
3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分:可將測量極,陰極室取出用丙酮清洗幾遍后,再放入丙酮溶液中浸泡一夜(注意不要浸沒到極引線處),然后在60℃烘箱中放置24小時(shí),取出后放在干燥器中,冷卻后再使用。
4、各附件接口的密封及膠墊老化:應(yīng)更換新的。
微量水分測定儀維護(hù)與保養(yǎng)
(一)儀器的安裝場所
1、儀器應(yīng)放在避陽光處,室內(nèi)溫度在5℃~40℃。
2、不要將儀器放置在濕度大,源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
4、儀器不用時(shí)應(yīng)放置在干燥處。
(二)硅膠墊的更換
樣品注入口的硅膠墊長久的使用會(huì)使針孔變大無收縮性,使大氣中的水分進(jìn)入而影響測定,應(yīng)及時(shí)更換。
(三)硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)時(shí),應(yīng)更換新硅膠,更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入,否則將造成陰極室、陽極室無法排氣而終止解。
(四)滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口處,在不能輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上薄薄的一層空脂,重新裝入,否則過長時(shí)間的使用將可能折不下來而損壞極。
(五)極插頭、插座保養(yǎng)
1、測量極、陰極室極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng),會(huì)使其接觸不良,應(yīng)對插頭部分進(jìn)行修整。
2、長時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢,使其接觸不良,這時(shí)應(yīng)用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。
警告:儀器發(fā)生故障時(shí)應(yīng)立即切斷源,請專業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用,防止發(fā)生意外!
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