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更新時(shí)間:2018-03-29 13:41:35瀏覽次數(shù):178次
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匹可硫酸鈉
Sodium Picosulfate
C18H13NNa2O8S2 499.4 10040-45-6
含量:98.5%到100.5%(無水物)。
外觀:白色或幾乎白色結(jié)晶粉末。
溶解度:自由溶于水,微溶于乙醇96%。
薄層色譜(2.2.27)
試驗(yàn)溶液將20mg待檢物質(zhì)溶于甲醇R中,用相同溶劑稀釋至5mL。
參比溶液將20mg匹可硫酸鈉CRS溶于甲醇R中,用相同的溶劑稀釋至5mL。
板層析硅膠GF254板R.
流動(dòng)相無水甲酸R,水R,甲醇R,乙酸乙酯R(2.5:12.5:25:60V/V/V/V)。
點(diǎn)樣 5μL
展開 超過一半的板塊。
干燥 在熱空氣中1分鐘。
檢測(cè)在254nm的紫外光下檢測(cè)。
結(jié)果使用測(cè)試溶液獲得的色譜圖中的主點(diǎn)與參比溶液獲得的色譜圖中的主點(diǎn)的位置和大小相似。
相關(guān)的物質(zhì)
液相色譜(2.2.29)。
試驗(yàn)溶液將50mg待檢物質(zhì)溶于流動(dòng)相中,用流動(dòng)相稀釋至100.0mL。
對(duì)照品溶液(a)用流動(dòng)相稀釋1.0mL的試驗(yàn)溶液至100.0mL。用流動(dòng)相稀釋10.0mL該溶液至100.0mL。
對(duì)照品溶液(b)將1.0mL的流動(dòng)相溶解于適量的CRS(含有雜質(zhì)A和B)的匹可硫酸鈉于瓶中。
柱:
-色譜柱:l=0.25m,Ø=4.0mm;
-固定相:用于色譜R1的球形封端十八烷基硅烷基硅膠(5μm);
-柱溫:40°C。
流動(dòng)相將2.3g*二水合物R溶解在800mL水中用于色譜R,加入0.2g十六烷基*基*R,用磷酸R調(diào)節(jié)至pH7.5,并用水稀釋至1000mL以用于色譜R;混合550毫升的這種溶液和450毫升乙腈R(如果需要改變緩沖液/乙腈比例為10毫升增量,以滿足分辨率要求)。
流速1.0ml/min。
檢測(cè)分光光度計(jì)在263nm。
注射40μL。
運(yùn)行時(shí)間匹可硫酸鈉的保留時(shí)間是兩倍。
雜質(zhì)鑒定使用匹可硫酸鹽所提供的色譜圖作為系統(tǒng)適用性CRS,并使用參比溶液(b)獲得的色譜圖來鑒定雜質(zhì)A和B所產(chǎn)生的峰。
相對(duì)保留率參照硫酸皮考克酯(保留時(shí)間=約7.4分鐘)
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