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衍生化在氣相色譜分析中的應(yīng)用 防爆可燃?xì)怏w監(jiān)測(cè)儀

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以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹衍生化在氣相色譜分析中的應(yīng)用。GC2030Plus、GC2030Classic、GC2030Smart氣相色譜儀是泰特儀器新推出的GC2030系列氣相色譜儀。儀器測(cè)試精度高,重復(fù)性好,值得信賴。更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的信息請(qǐng)關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司,亦可致電武漢泰特沃斯科技有限公司咨詢泰特儀器分析色譜工程師,我們將為您提供*的產(chǎn)品分析方案

詳細(xì)介紹

衍生化在氣相色譜分析中的應(yīng)用

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衍生化技術(shù)是利用一定的化學(xué)反應(yīng)對(duì)目標(biāo)分析物進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造,將目標(biāo)物修飾為低沸點(diǎn)或熱穩(wěn)定性強(qiáng)的新產(chǎn)物,通過對(duì)產(chǎn)物的分析從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)分析物定性和定量分析的一種分析技術(shù)。其主要是優(yōu)勢(shì)有:①可以提高氣相色譜檢測(cè)器對(duì)被測(cè)物的靈敏度。例如,將鹵素加到一個(gè)分子上,則電子捕獲檢測(cè)器(ECD)對(duì)它的檢測(cè)靈敏度提高了幾千倍。②可以改善化合物的色譜行為,提高化合物的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性,減少或消除極性大的化合物可能產(chǎn)生的拖尾。③解決色譜定性的問題,既被測(cè)物經(jīng)衍生與原化合物的保留時(shí)間不同,用衍生的標(biāo)準(zhǔn)物就可以對(duì)被測(cè)物定性和定量分析。針對(duì)以上幾種優(yōu)勢(shì),本文將對(duì)衍生化技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了綜述,并提出了該技術(shù)的注意事項(xiàng)、存在問題及應(yīng)用前景。

1、衍生氣相色譜法在食品添加劑中的應(yīng)用

食品添加劑中很多添加劑均為極性較強(qiáng),如山梨酸、苯甲酸、*等。由于此類添加劑極性強(qiáng),故采用氣相色譜法對(duì)其直接測(cè)定時(shí)色譜峰拖尾嚴(yán)重,靈敏度不高。為解決此問題,利用甲醇-硫酸對(duì)山梨酸、苯甲酸進(jìn)行甲酯化,此方法衍生效率高,出峰快,峰形對(duì)稱無(wú)拖尾,靈敏度高,回收率為98.5%;隨后以二甲基甲酰胺作溶劑,采用碘丁酮對(duì)苯甲酸和山梨酸衍生化成相應(yīng)丁酯,此方法回收率在96.3%~103%之間,重復(fù)性較好,并且衍生反應(yīng)于室溫下20 min 內(nèi)即可對(duì)山梨酸和苯甲酸進(jìn)行*丁酯化。此外衍生氣相色譜法還廣泛的應(yīng)用于食品添加劑中的*、*、*等檢測(cè)中,都能較好的食品中的各添加劑進(jìn)行定性和定量分析。

2、衍生氣相色譜法在食品脂肪酸中的應(yīng)用

食品中脂肪酸的分析通常采用兩種酯化的方法,將脂肪酸轉(zhuǎn)換成脂肪酸酯類,再通過氣相色譜進(jìn)行定性和定量分析,此方法已經(jīng)得到ISO/AOAC認(rèn)可。*種方法:甲醇進(jìn)行甲酯化。在堿性條件下隊(duì)食品進(jìn)行皂化。將脂肪中的脂肪酸以脂肪酸游鈉鹽的形式游離出來(lái)。脂肪酸鈉鹽在甲醇的作用下轉(zhuǎn)換成脂肪酸甲酯。如稱取油脂或脂肪酸50 mg 置于10 mL量瓶?jī)?nèi),加入2 mL石油醚和苯的混合溶劑(1:1),輕輕搖動(dòng)使之溶解。再加入2 mL 0.4.mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,混勻。靜置分層后吸取上清液進(jìn)行氣相色譜分析。第二種方法:醇解法。脂肪酸在甲醇鈉的催化作用下進(jìn)行醇解反應(yīng),一步實(shí)現(xiàn)脂肪酸甲酯化,此方法快速、簡(jiǎn)便、具有一定實(shí)用價(jià)值。

3、衍生氣相色譜法在食品營(yíng)養(yǎng)成分中的應(yīng)用

天然食品中的營(yíng)養(yǎng)種類較豐富,如肌醇、碘;采用乙酸酐對(duì)肌醇進(jìn)行乙?;磻?yīng),衍生化此方法檢出限較低,在奶粉中檢出限為6 mg/g;而食品中的碘通常采用光譜方法或滴定顯色法進(jìn)行測(cè)定,但是其靈敏度較低,采用氣相色譜衍生化法測(cè)定食品中的碘,采用丁酮對(duì)碘進(jìn)行衍生化,得到的碘丁酮在氣相色譜上相應(yīng)較高,大大提高了方法的檢出限。

4、衍生氣相色譜法存在的問題

①在硅烷化反應(yīng)體系中要避免使用含有活潑氫的有機(jī)試劑;*基衍生物對(duì)水和酸不穩(wěn)定,易分解:一定要排除樣品中的水分,可以選用正己烷、苯、吡啶或四氫呋喃等試劑為反應(yīng)介質(zhì);②烷基化衍生化過程中,副產(chǎn)物較多,易破壞色譜柱固定液;③酰化反應(yīng)衍生試劑的過量及副產(chǎn)物易造成色譜柱壽命較短,故上機(jī)前應(yīng)凈化處理;④衍生化方法應(yīng)用不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生的弊端:如衍生產(chǎn)物分子量過大,前處理步驟過多,需要氮?dú)獯蹈裳苌噭┑取?/span>

5、衍生氣相色譜法未來(lái)的發(fā)展及期許

衍生化反應(yīng)和反應(yīng)類型及反應(yīng)機(jī)理有待于深入研究,衍生氣相色譜法將來(lái)發(fā)展方向主要是:①研發(fā)特異性的衍生試劑,如通用型衍生試劑、手性衍生試劑,污染少且適用于質(zhì)譜檢測(cè)的衍生試劑等。②建立現(xiàn)有試劑的新的衍生方法,做到步驟少、簡(jiǎn)單、快速、靈敏等等,盡量減少樣品的前處理時(shí)間。③新的衍生化試劑的研究,尤其是極性溶劑中穩(wěn)定的衍生化試劑。④完善氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)中目標(biāo)物衍生產(chǎn)物的計(jì)算機(jī)譜庫(kù)。⑤進(jìn)一步擴(kuò)寬現(xiàn)有衍生試劑的應(yīng)用范圍,特別在農(nóng)獸藥殘留及食品安全方面的應(yīng)用。

隨著國(guó)家對(duì)食品安全的高度關(guān)注,食品安全檢測(cè)工作將不斷精細(xì),深入,慢慢向痕量分析其甚至超痕量分析的趨勢(shì)發(fā)展,使得不僅需要*的儀器設(shè)備,更需要緊密結(jié)合其他分析手段,共同改善分離能力,提高檢測(cè)靈敏度,必將為食品安全檢測(cè)中的痕量甚至超痕量分析發(fā)揮積極的作用。


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