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武漢泰特沃斯科技有限公司
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武漢泰特沃斯科技有限公司
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更新時(shí)間：2018-03-21 15:47:40瀏覽次數(shù)：681次
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所在地區(qū)：湖北武漢市
聯(lián)系人：李麗 （經(jīng)理）
武漢泰特儀器是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等）的廠家，下面為大家介紹GC毛細(xì)管色譜柱的安裝及常見(jiàn)問(wèn)題解析，如需儀器配置或者請(qǐng)關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司或直接致電武漢泰特沃斯科技有限公司咨詢(xún)泰特儀器分析色譜工程師。
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GC毛細(xì)管色譜柱的安裝及常見(jiàn)問(wèn)題解析
毛細(xì)管色譜柱安裝步驟如下：
步驟1：檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套，此時(shí)色譜柱端口無(wú)前后之分，色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門(mén)。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口和管壁成直角，并且沒(méi)有殘留的碎屑，沒(méi)有毛邊或不平的切割面。
步驟3：將色譜柱連于進(jìn)樣口上通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊*插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟2切割柱子，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
步驟4：接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓?，純度達(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)（如FFAP、PEG-20M等），載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)柱子的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝*或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。毛細(xì)管柱前壓參考設(shè)置（Mpa）柱長(zhǎng) m 柱內(nèi)徑（mm） 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05
步驟5：將色譜柱連于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與以上色譜柱與進(jìn)樣口聯(lián)接（步驟3）部分所講述的大致相同。安裝時(shí)要注意色譜柱末端要高于尾吹點(diǎn)，或按照色譜儀說(shuō)明書(shū)安裝。
步驟6：進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前，要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進(jìn)行檢查。
步驟7：色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至zui高使用溫度的30℃以下，恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會(huì)被吹出，以免影響您的分析。zui后，將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度，即可進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
常見(jiàn)問(wèn)題解析
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。
2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值。
3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
5.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
二、前沿峰
1.柱超載，減少進(jìn)樣量。
2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過(guò)柱zui高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點(diǎn)高25度。
3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。
4.柱損壞：更換柱。
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝。
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2.不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。
3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。
6.載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。
7.分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速。
六、假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。
七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度。
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
八、基線(xiàn)不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。
7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。
8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。
九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一
1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱。
5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。
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