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動物源食品中硝基咪唑殘留量測定的前處理方法

時間:2020/12/3閱讀:808
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硝基咪唑的危害及檢測目的

硝基咪唑類藥物(nitroimidazole,NMZs)(是一類具有抗原蟲感染和抗厭氧菌的硝基雜環(huán)類抗菌藥物其具有抗菌和抗原蟲作用近年來作為飼料添加劑廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)生產(chǎn)中同時也是一種生長促進劑以促進畜禽的生長及改善飼料轉(zhuǎn)換率由于這類化合物含有的硝基雜環(huán)類具有潛在致癌、致畸和致突變作用因此歐美等發(fā)達國家已禁止在食源性動物中使用硝基咪唑類藥物我國也對硝基咪唑類藥物進行了嚴(yán)格的限制2020生效實施的 兩使,;同年農(nóng)村公告第將列入《食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單》中

硝基咪唑類化合物GB/T 21318-2007

硝基咪唑類原藥及代謝產(chǎn)物應(yīng)用范圍:

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法原理:82GPCSPE

離心機;250 mL250 mL50 mL250 mL

源前處理方法

提取肌肉組織、臟器組織樣品及水產(chǎn)品準(zhǔn)確稱取約250 mL10 g硅藻土(80目5 mL飽和氯化鈉水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均質(zhì)提取3 min。將提取液移入離心管中,于2250 mL蜂蜜、乳及乳制品樣品準(zhǔn)確稱取約250 mL加入離心提取液移入

將提取液于250 mL乙酸乙酯,振搖3 min,靜置分層,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重復(fù)提取兩次,合并乙酸乙酯相。經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水,收集于于5 mL濾膜過濾,待凈化。

3.

)凈化凝膠色譜凈化條件如下:

流速:4.7 mL/min;

洗脫總體積:210 mL;

后棄去體積:30 mL。

濃縮瓶中,于 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,加入固相萃?。?/p>

SPE

5 mL甲醇預(yù)淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),將5 mL溶解液傾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇進行洗脫。收集全部洗脫液于50 mL濃縮瓶中,于 ℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干。用甲醇溶解并定容至濾膜過濾后,供液質(zhì)測定和確證。國標(biāo)解讀及注意事項1.1000儲備液,在~122.3

建議使用硝基咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo),進行回收率的校正。

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