色譜檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的需求,既能達到作業(yè)需求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要到達或略高于儀器本身對氣體純度的需求,否則,若運用不符合需求的低純度氣體,會形成一系列不良影響;一般狀況下,氣體純度挑選應(yīng)把握以下準(zhǔn)則,即微量剖析比常量剖析需求高,毛細管柱剖析比填充柱剖析需求高,程序升溫剖析比恒溫剖析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器需求高,配有甲烷設(shè)備的FID比單FID需求高,中儀器比等級低儀器需求高。
為了滿足更高要求,硫化物氣相色譜儀集成液體進樣、頂空和固相微萃取與一體,是業(yè)界先進的進樣口裝置。在單序列分析中,該自動取樣系統(tǒng)能夠自動在進樣模式間來回切換。例如,首先是液體樣品,是頂空樣品,再是固相微萃取,該進樣系統(tǒng)可以同時供兩臺相鄰使用,提高實驗室效率。
硫化物氣相色譜儀操作環(huán)境包括四個方面,分別是:分流閥打開的時間、載氣流速、汽化溫度以及進樣量,其中:
1、分流閥打開的時間:打開分流閥的目的,是用大流量迅速將汽化室中的殘余樣品蒸汽吹去。如不及時打開分流閥,有可能在分析過程中,殘余蒸氣不斷被載氣稀釋,引起組分峰的嚴(yán)重拖尾而降低了分辨能力。分流閥的打開時間,要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進樣量等決定,通常在30~90s,時間通過試驗確定。
2、載氣流速:從減小峰的初始寬度考慮,載氣流速大一些有利,但流量太大,能使樣品蒸氣與載氣*混合,溶劑在柱頭上冷凝困難,會降低或損失“溶劑效應(yīng)”。
3、進樣量:進樣量大一些有利于形成或加大“溶劑效應(yīng)”。進樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進樣速度有關(guān),一般選2~3微升。
4、汽化溫度:汽化溫度,通常比分流進樣稍低一些,因不分流進樣的時間長,汽化溫度低一些不會對分析結(jié)果有明顯影響,但溫度不能過低,否則會造成高沸點組分的失真,影響重復(fù)性。溫度過高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。