【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】近年來，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題?！ ?.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a.離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； b.預(yù)四級(jí)桿被污染，排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝?！ ?.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí)，需要過高的離子能量和推斥電壓 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染，排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù)； b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀?！ ?.故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí)，儀器響應(yīng)不明顯 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常?！ ?4.故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀； b.離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞?！ ?.故障現(xiàn)象：調(diào)諧時(shí)，無參考峰出現(xiàn) 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中； b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗； c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置?！ ?.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min； b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲； c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀?！ ?.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況； b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置； c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源； d.柱子被污染，排除方法是老化柱子?！ ?.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時(shí)，無離子產(chǎn)生 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法： a. 離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源； b. 空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。 9.故障現(xiàn)象：調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示 產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：預(yù)四級(jí)桿短路，排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞? 氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析 氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。
氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)量分析
1、四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)
試驗(yàn)方法：由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過四極桿，到達(dá)檢測(cè)器，其余離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器，被分離檢測(cè)。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sectormassanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后，運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示：當(dāng)H，V一定時(shí)，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測(cè)器。
特點(diǎn)：分辨率低，對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測(cè)器(iontrapdetector)
試驗(yàn)方法類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng)，通過底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。
檢測(cè)器：
檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并將信號(hào)放大，常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2～3個(gè)電子，通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極，可大大提高檢測(cè)靈敏度。
4、雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusingmassassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成，靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過，并按不同能量聚焦，先后進(jìn)入磁分析器，經(jīng)過兩次聚焦，大大提高了分辨率。
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