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頂空進樣器的使用方法和注意事項 頂空進樣器使用方法
閱讀：21 發(fā)布時間：2025-1-4 頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，使用頂空進樣技術(shù)可免除冗長繁瑣的樣品前處理過程、避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染，頂空進樣器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接進行分析。
使用方法：
1、氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法，載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、采用加壓法進樣時，打開加壓法開關(guān)調(diào)節(jié)壓力，頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa，待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意：調(diào)節(jié)壓力時，進樣針拔出不插在進樣口中，調(diào)好后再插上)。
4、頂空時間及進樣時間的設(shè)定，可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定進樣時間，再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
5、用移液管或移液槍移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，放入加熱爐中平衡，到平衡時間后，開始進樣。
6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵，待顯示進樣結(jié)束后，把取樣針拔出來。
7、帶樣品峰出完后，按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封，平衡相同時間后頂空進樣，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
注意事項：
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度、定量管溫度、傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設(shè)置中樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進樣的時間應(yīng)足夠長。
5、如果是手動調(diào)節(jié)頂空進樣器的壓力，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以避免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。 頂空進樣器的操作如何
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其試驗方法是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶內(nèi)，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
頂空進樣器操作使用注意事項
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分，定量管的平衡時間不應(yīng)太長，進樣的時間應(yīng)足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
主要特點：
取樣泵和進樣閥配合，負(fù)壓取樣，無外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量精確；圓周均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性；
進樣閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝；取樣管路和進樣閥帶反吹功能，防止交叉污染；
單片微機控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入；超溫掉溫斷電保護，使用安全；
進樣針頭可自由更換，方便連接國內(nèi)外各種型號的氣相色譜。