氧化還原反應(yīng)注意事項

影響氧化還原反應(yīng)素的的因素：

（1）氧化劑和還原劑本身的性質(zhì)。不同的氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)素度差別很大。一般說，增加反應(yīng)物的濃度，都能加快反應(yīng)速度。

（2）溶液的溫度。對于大多數(shù)反應(yīng)，提高反應(yīng)體系的溫度們可以加快反應(yīng)速度。一般溫度每升高10℃，反應(yīng)速度約增加2-3倍

在氧化還原滴定法中，常用指示劑有三類：

（1）自身指示劑。有些標(biāo)準(zhǔn)溶液本身具有顏色，滴定時無需再加指示劑，只要標(biāo)準(zhǔn)溶液稍微過量一點，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液本身顏色的出現(xiàn)或消失，即可指示滴定終點的到達(dá)。這類指示劑稱為自身指示劑。例如：KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）特殊指示劑。本身不具備氧化還原性，但可以與氧化劑或還原劑作用產(chǎn)生特殊的顏色，從而指示滴定終點。這類指示劑稱為特殊指示劑。例如：淀粉指示劑。淀粉溶液遇到產(chǎn)生深藍(lán)色，反應(yīng)非常靈敏，在5.0Xmol/L 溶液中可能呈現(xiàn)顯著的藍(lán)色。反應(yīng)具有可逆性。用于直接碘量法和間接碘量法。

（3）氧化還原指示劑。本身是一種氧化劑或還原劑。它的氧化形和還原型具有不同的顏色，在滴定中，因為被氧化或還原而發(fā)生顏色突變指示滴定終點。

選擇指示劑的原則是：指示劑顏色變化的范圍應(yīng)在滴定的點位突躍范圍（化學(xué)計量點前后0.1%)之內(nèi)，以保證終點誤差不大于0.1%.

KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法不宜用直接配置法，而是用標(biāo)定法配制。因為市售KMnO4實際中常會有少量MnO（OH)2沉淀，此沉淀和MnO2又能進(jìn)一步促性KMnO4分解。此外熱、光、酸、堿等也能促進(jìn)KMnO4溶液的分解。

配制穩(wěn)定的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法如下：

（1）稱取稍多于理論用量的固體*，溶解在規(guī)定體積的水中。如配制c(KMnO4)為0.02mol/LKMnO4溶液1L，其理論用量3.16g,一般稱取3.2g。

（2）將配置好的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在暗處放置2周，或者加熱至沸，病保持微沸1h，然后放置2-3天，使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)*氧化。

（3）將溶液用微孔玻璃漏斗過濾除去析出的沉淀。

（4）將過濾后的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，貯存于棕色試劑瓶中，并存放于暗處，待標(biāo)定后使用。配制濃度較稀的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常用蒸餾水將0.02mol/L KMnO4溶液稀釋，先用現(xiàn)標(biāo)定使用，不易*貯存。

KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有Na2C2O4,H2C2O4·2H20，（NH4)2C2O4，F(xiàn)eSO4`(NH4)2SO4,As2O3和純鐵絲等。其中以Na2C2O4較為常用，因為Na2C2O3不含結(jié)晶水，易于提純，性質(zhì)穩(wěn)定，在105-110℃烘干2h，冷去后即可使用。在H2SO4溶液中，用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的反應(yīng)如下： 

為了使滴定反應(yīng)能夠定量快速進(jìn)行，其滴定適宜條件為：將溶液加熱至70-80℃時進(jìn)行滴定，應(yīng)有足夠的H2SO4酸度，約為0.5-1.0mol/L H2SO4 滴定速度不宜太快；滴定終點以溶液出現(xiàn)粉色在0.5-1.0min不退為宜。