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聚合氯化鋁檢測(cè)方法

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詳細(xì)介紹

4.2氧化鋁(AI2O3)含量的測(cè)定

4.2.1方法提要

在試樣中加酸使試樣解聚。加入過(guò)量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化

鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。

4.2.2試劑和材料

4.2.2.1硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；

4.2.2.2乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401)：c(EDTA)約0.05mol/L溶液。

4.2.2.3 乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。

4.2.2.4氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。

4.2.2.5*(GB/T 670)：1g/L溶液；

4.2.2.6氯化鋅：c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中加入6～7mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.2.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。

4.2.3分析步驟

稱取8.0～8.5g液體試樣或2.8～3.0g固體試樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用密pH試紙檢驗(yàn))，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。