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所在地區(qū):浙江

聯(lián)系人:袁建華 (經(jīng)理)

技術(shù)文章

關(guān)于光電直讀光譜儀問題解答(一)

閱讀:1693發(fā)布時間:2008-11-25

關(guān)于光電直讀光譜儀問題解答(一)


 

1.合金的分析曲線好壞怎么辨別?
主要看在作完工作曲線后,通過工作曲線的標(biāo)樣的測定值與真值之間的差異,偏差越小,則證明工作曲線作的成功。


2.真空度下降,負高壓加不上?
可以用乙醚來查氣路,看看哪里有泄漏。

3.高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗時該怎樣取?超高錳鋼取樣時會不會成份偏析,鑄鐵熔煉時鋼水取樣怎樣能使其白口?一般多是用樣模澆鑄后,再對試樣進行加工!

4.但時間不夠啊!我們從爐中取樣出來到分析數(shù)據(jù)報上去只能5分鐘時間!
那你肯定離爐前很近,樣模盡量取直徑35-40MM,厚6-8MM,外加一小手柄便于用砂輪磨樣,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出,開水澆再冷水冷。

5.快門漏氣,修好后沒多久又漏。怎么辦啊?
沒事的,本來就是氣動的啊,只要經(jīng)常拆下來吹吹灰,就可以了,不過要注意擰到什么位置哦(進真空室的那個),要不過上,會當(dāng)光路的;光纖位置的沒什么多大關(guān)系的!

6.我們公司的光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請問是否會影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?
只要接地良好且可靠,電源波動小,光譜儀受外界干擾就小,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,有可能造成儀器測量誤差。

7.鋁基分析如何避免元素干擾?
1.可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進行校準(zhǔn)。
2.可以對自己的試樣進行光譜和化學(xué)分析,對數(shù)據(jù)進行對照,然后進行手工對儀器的元素干擾進行調(diào)整。

8.負高壓加不上去?
加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的。請查找是否有漏氣的地方

9.放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?
應(yīng)該是高壓開關(guān)吧。是為起保護作用的。包括人和儀器。

10.做銅基分析,用什么火花好呢?
就現(xiàn)有的情況看,用高能預(yù)火花預(yù)燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.

11.儀器激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?
(1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外,主要就是溫度和濕度了。不過要是用控樣法要是能做出好的曲線來也就可以滿意.
(2)要想讓儀器處于的狀態(tài),保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個可能的原因,就是地線,查查地線吧。

12.從儀器開發(fā)到投入實際運行已有大概快半年了。今天儀器出現(xiàn)了一個以前從沒有遇到過的問題,上午十點以前還能正常工作,再做樣品時,儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象,求助?
我不知道你的儀器強度到底下降了多少,假如下降不多的話,對儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化,就可以了。你應(yīng)該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染,灰的排出是否通暢;氬氣質(zhì)量怎么樣?你的問題應(yīng)該不是出在儀器硬件上的,可能和你的維護和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān)。強度下降較大,一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的,你換一瓶試試。我想會有效果的!

13.zui近做描跡時,狹縫值老跳來跳去,在485-495間來回波動,不知哪里出了問題?
你要注意做掃描的方法,假如你要到340的位置,必須先旋轉(zhuǎn)到280左右,然后一次性旋至340,不能來回調(diào),因為來回調(diào)節(jié)時會有螺絲間隙存在,造成狹縫誤差!

14.把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請教斑竹我應(yīng)該作怎樣的校正,才會使曲線?哪個元素對哪個元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾?
(1)直讀和x熒光、ICP不同,不需要你本人動手去扣除干擾和背景,儀器在廠家預(yù)制曲線的時候,已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進行扣除了。如果你想知道什么元素對什么元素有干擾的話,你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗系數(shù),是通過大量的實驗數(shù)據(jù)得出來的!
(2)做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺等*清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣,這樣做出來的曲線應(yīng)該沒有問題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過修正系數(shù)達到好的效果.
(3)首先,將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好,比如溫度、各元素的波長位置,激發(fā)條件、包括儀器參數(shù)設(shè)置等,其次,對樣品表面要處理得當(dāng),還有,在做測試前,要先測一些樣品,保證儀器工作的穩(wěn)定性,否則,做了半天,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,區(qū)縣也就沒有意義了,然后依次進行樣品激發(fā),保持激發(fā)的連續(xù)性,測試完成,在利用儀器軟件功能進行曲線方程的計算.
(3)標(biāo)樣分為:校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣,不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時專門有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧!

15.分析純鋅中的鉛含量時,發(fā)現(xiàn)分析精度不好,結(jié)果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定,請問可能是什么原因?
(1)可能有以下原因
A 加工試樣、氣體純度原因    B 透鏡是否干凈    C各強度怎么樣?特別是基體強度和以前下降了多少?
(2)做控樣穩(wěn)定嗎?換氣,清透鏡,做標(biāo)準(zhǔn)化。如果控樣穩(wěn)定,就是試樣不均勻.
(3)我也有同感,我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預(yù)熱時間加長.

16.光譜的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做?一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析?
(1)曲線是用很多標(biāo)樣進行繪制的!
(2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護等.
(3)初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成,制作過程比較簡單。標(biāo)準(zhǔn)化沒有具體的時間,主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說,你可以通過數(shù)據(jù)來看。有一下情況之一就要做:
1。換氬氣;
2。清理火花臺;
3。更換電極;
4。擦拭透鏡或石英窗。
5。偶遇長時間停電。

17.銑床對試樣表面進行銑,和用磨樣機磨有什么區(qū)別?
(1)用銑床對試樣表面進行銑,加工出來的表面好,無污染
用磨樣機磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對分析結(jié)果有不同程度的影響。
(2)從技術(shù)方面考慮:
A、磨樣機磨制出來的樣品,確實存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點,而且更換頻繁,無謂的耗費時間。
B、存在樣品污染的問題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料
C、磨樣機維修簡單,銑床維修相對麻煩
從經(jīng)濟角度考慮:
砂帶磨樣機的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多

18.我的直讀zui近不能激發(fā),更換了一個輔助電極后好轉(zhuǎn)。但是那個舊的輔助電極打開后,發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體,不明白為啥,啥原因?
間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因為激發(fā)會使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長期不清理的話,容易發(fā)生電極對金屬氧化物放電,燒損輔助電極!

19.由于這款直讀年代比較久了,我們的儀器會出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù),甚至不激發(fā)現(xiàn)象,原因是火花架通過架本身作地線,時間長了,活動部分磨損,導(dǎo)電能力下降,我們嘗試用導(dǎo)線連接,但效果也不太好,不知道有沒相同經(jīng)歷的朋友,請問你們在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?
查一查輔助電極距離和固定電極座,調(diào)整清理一下看看,火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了。

20.我們的光電光譜儀zui近p,s的強度只有以前的五分之一,儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定,特別是c,做高錳鋼分析時會出現(xiàn)c的含量越打越高的現(xiàn)象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機一次有關(guān)?
(1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話,應(yīng)該與你關(guān)機應(yīng)該沒什么關(guān)系,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負高壓不知道怎么樣,真空度好嗎?
(2)透鏡也應(yīng)該一個月擦一次,火花室要及時清灰,排灰裝置要經(jīng)常清理,使其通暢.
(3)實在不行的話,那只有加負高壓了
(4)可以嘗試
A.把s、p的管道電纜查一下。
B.查透鏡。
C.描跡。
D.把光電倍增管拔下來擦灰。
資料來源:

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