目前用于甲醛的測(cè)定方法很多,許多分析方法也是與采樣方法聯(lián)合使用,相輔相成。本文對(duì)微量甲醛的檢測(cè)方法作了綜述,甲醛的檢測(cè)方法主要可分為光譜法、色譜法、分光光度法和電化學(xué)傳感器法。色譜法具有靈敏度高、準(zhǔn)確、可靠、干擾小等優(yōu)點(diǎn),但是,色譜法需要昂貴的大型儀器設(shè)備,并且操作繁瑣,而不被大范圍的采用。
色譜法主要有氣相色譜法、高效液相色譜法和離子色譜法。
1氣相色譜法
該法的原理是:空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201擔(dān)體上,生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后,經(jīng)OV-色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰高定量。該法的檢出下限為0.2µg/mL(進(jìn)樣品洗脫液5µL)。該法的優(yōu)點(diǎn):可同時(shí)測(cè)定甲醛、乙醛、丙醛、丙稀醛;二氧化硫和氮氧化物無(wú)干擾。缺點(diǎn):有的羰基化合物會(huì)產(chǎn)生順/反異構(gòu)體的衍生物,在分離時(shí)出現(xiàn)雙峰,從而影響混和樣品中的鑒定和定量分析。
2液相色譜法
本方法適用于空氣與廢氣中低碳醛酮類(lèi)化合物共存的情形。大氣中的醛和酮類(lèi)通過(guò)采樣泵被采集到涂布有二硝基苯腙(DNPH)的采樣管中,與DNPH反應(yīng)。采完樣后,衍生物用乙腈洗脫,定容,然后高效液相色譜分離,在360 nm波長(zhǎng)處檢測(cè)。
該方法是使用廣泛、發(fā)展成熟的方法,靈敏度高,能同時(shí)檢測(cè)一系列羰基化合物,在以1L/min的采樣速度采樣1 h,各化合物的靈敏度可達(dá)1.8~9.8×10-2µg/m3。
3離子色譜法
對(duì)大氣中甲醛的測(cè)定,我國(guó)國(guó)家*在《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》中給出的是離子色譜法。該法的原理:空氣中的甲醛經(jīng)活性炭富集后,在堿性介質(zhì)中用過(guò)氧化氫氧化成甲酸。用具有電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀測(cè)定甲酸的峰高,以保留時(shí)間定性,峰高定量,間接測(cè)定甲醛濃度。方法的檢出限為0.06µg/m3,當(dāng)采樣體積為48L,樣品定容25 mL,進(jìn)樣量為200µL時(shí),低檢出濃度0.03 mg/m3。
美國(guó)格雷沃夫甲醛檢測(cè)儀采用光電光度法檢測(cè)甲醛氣體濃度,具有高精度(分辨率1ppb)高穩(wěn)定性的優(yōu)勢(shì),其內(nèi)置三種測(cè)量模式:直接測(cè)量、傳感器測(cè)量、連續(xù)測(cè)量。由于FM801量程(10ppb-1000ppb)較小,所以更加適合檢測(cè)室內(nèi)的甲醛濃度。