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筋骨草藥材(乙酰哈巴苷)含量測(cè)定

閱讀:434發(fā)布時(shí)間:2012-8-24

筋骨草

Jingucao

HERBA  AJUGAE

本品為唇形科植物筋骨草Ajuga decumbens Thunb.的干燥全草。春季花開時(shí)采收除去泥沙,曬干。

性狀本品長(zhǎng)1035cm,根細(xì)小,暗黃色,地上部分灰黃色或黃綠色密被白色柔毛。細(xì)莖叢生,質(zhì)較柔韌,不易折斷。葉對(duì)生,多皺縮、破碎,完整葉片展平后呈匙形或倒卵狀披針形,長(zhǎng)3~6cm,1.5~2.5cm,綠褐色,邊緣有波狀粗齒,葉柄具狹翅。輪傘花序腋生,小花二唇形,黃棕色。氣微,味苦。

鑒別 取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取乙酰哈巴苷和哈巴苷對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml1mg的對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水 (5:5:1:1)為展開劑,預(yù)平衡30分鐘展開,取出,晾干,噴以*硫酸試液供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 

檢查 水分  照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H*法)測(cè)定,不得過10.0%。

    總灰分  不得過11.0%(附錄Ⅸ K)。 

    酸不溶性灰分不得過4.0%(附錄Ⅸ K)。

含量測(cè)定  照液相色譜法(附錄 D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(12:88)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm。理論板數(shù)按乙酰哈巴苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

對(duì)照品溶液的制備  取乙酰哈巴苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml0.2mg的溶液,即得

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號(hào)篩)0.5 g,精密稱 ,置具塞錐形瓶中,精密加50%甲醇50 ml,稱,超聲處理(功率 250 W ,頻率 40 kHz) 30分鐘,放冷,,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各510μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

    本品按干燥品計(jì)算,含乙酰哈巴苷C17H26O11)不得少于0.40%

炮制 除去雜質(zhì),洗凈,切段,干燥。

貯藏 置陰涼干燥處。


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