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技術(shù)文章

金果欖藥材(古倫賓)含量測(cè)定

閱讀:574發(fā)布時(shí)間:2012-8-24

金   果   欖

Jinguolan

RADIX  TINOSPORAE

本品為防己科植物青牛膽Tinospora sagittata (Oliv.) Gagnep. 或金果欖Tinospora capillipes Gagnep. 的干燥塊根。秋、冬二季采挖,除去須根,洗凈,曬干。

性狀】 本品呈不規(guī)則圓塊狀,長(zhǎng)510cm,直徑36 cm。表面棕黃色或淡褐色,粗糙不平,有深皺紋。質(zhì)堅(jiān)硬,不易擊碎、破開(kāi),橫斷面淡黃白色,導(dǎo)管束略呈放射狀排列,色較深。氣微,味苦。

鑒別 取本品粉末1g,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?/font>2ml使溶解,作為供試品溶液。取古倫賓對(duì)照品,加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄 B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液23ml,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(10:9:6:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置日紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。

檢查】 水分 不得過(guò) 13.0%(附錄 Ⅸ H *法)。

總灰分 不得過(guò) 7.0% (附錄 Ⅸ K )。

浸出物】  照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄 Ⅹ A )測(cè)定,用乙醇作溶劑,不得少于7.0% 。 

含量測(cè)定照液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測(cè)定。  

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(40:60)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論板數(shù)按古倫賓峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。      

對(duì)照品溶液的制備  取古倫賓對(duì)照品適量,精密稱定,用 70%甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末 (過(guò)三號(hào)篩) 0.5g,精密稱定,精密加入70%甲醇10ml,稱定重量,超聲處理(功率200W,頻率59kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻,即得。

測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液供試品溶液10µl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含古倫賓(C20H22O6不得少于1.0%。

炮制  除去雜質(zhì),浸,潤(rùn)透,切厚片,干燥。

本品呈類圓形或不規(guī)則形的厚片。外表皮黃色至暗褐色,皺縮,凹凸不平。切面淡黃白色,有時(shí)可見(jiàn)灰褐色排列稀疏的放射狀紋理,有的具裂隙。氣微,味苦。

鑒別】【檢查】【浸出物】【含量測(cè)定】同藥材。

性味與歸經(jīng)】  苦,。歸肺、大腸經(jīng)。

功能與主治】  清熱解毒,利咽,止痛。用于咽喉腫痛,癰疽疔毒泄瀉,痢疾,脘腹熱痛。

用法與用量  39g。外用適量,研末吹喉或醋涂敷患處。

貯藏  置干燥處,防蛀。 


 


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