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更新時(shí)間：2022-08-03 13:42:16瀏覽次數(shù)：466次
聯(lián)系我時(shí)，請(qǐng)告知來(lái)自 環(huán)保在線(xiàn)*以來(lái)，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類(lèi)含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。隨著變壓器運(yùn)行年限的增加，變壓器絕緣紙將不斷老化，絕緣性能也隨之下降。分析判斷變壓器絕緣紙老化程度的一種有效方法是檢測(cè)變壓器油中糠醛含量。
高效液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中糖醛含量
*以來(lái)，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類(lèi)含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。隨著變壓器運(yùn)行年限的增加，變壓器絕緣紙將不斷老化，絕緣性能也隨之下降。分析判斷變壓器絕緣紙老化程度的一種有效方法是檢測(cè)變壓器油中糠醛含量。早在1984年12屆大電網(wǎng)會(huì)議上．英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛含量可作為運(yùn)行變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物。DI ／T596—1996<電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》也將變壓器油中糠醛含量列為必要時(shí)的檢測(cè)項(xiàng)目，提出了油中糠醛含量的判斷依據(jù)，對(duì)不同運(yùn)行年限的變壓器油中糠醛含量關(guān)注值作了相關(guān)規(guī)定。在一般情況下，變壓器油中糠醛含量越大，絕緣紙的老化程度越高，變壓器壽命越短。我公司專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)銷(xiāo)售變壓器油中糠醛含量的檢測(cè)儀。
變壓器油主要由烷烴和少量芳香烴等非極性或弱極性化合物組成，而糠醛是一種非離子型化合物，因此可用極性較強(qiáng)的甲醇試劑將變壓器油中糠醛萃取出來(lái)，以減少油中大量非極性或弱極性組分對(duì)糠醛測(cè)定產(chǎn)生的干擾?？啡┰?60～280 nm 的紫外光處有較強(qiáng)的吸收，這樣可選用高靈敏度的糠醛含量檢測(cè)儀分離出的糠醛進(jìn)行檢測(cè)。采用甲醇作為萃取劑，富集油中的糠醛；選擇甲醇水溶液作為流動(dòng)相．根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果選擇*的檢測(cè)波長(zhǎng)、流量等，再根據(jù)色譜圖峰面積或峰高大小計(jì)算油中糠醛含量。
關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛，有些采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合電力部門(mén)快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。本文介紹了一種使用國(guó)產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。
實(shí)驗(yàn)部分：
儀器與試劑：
STI501高效液相色譜儀，UV501紫外檢測(cè)器，手動(dòng)進(jìn)樣閥（7725i），N2000色譜工作站，*，甲醇（HPLC級(jí)），超純水。
色譜條件：
色譜柱為Vertex C18（5μm，250mm×4.6mm）；柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm；進(jìn)樣量10μL。
實(shí)驗(yàn)方法：
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
樣品預(yù)處理：
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。
結(jié)果與討論：
線(xiàn)性關(guān)系：
配制濃度分別為：0.05μL/L，0.1μL/L，1μg/mL，5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)得R＝0.9998，線(xiàn)性方程為y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線(xiàn)性良好。
zui低檢測(cè)限：
以噪聲信號(hào)的三倍做為測(cè)試的zui低檢測(cè)限，糠醛的zui低檢測(cè)限可達(dá)到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求，同時(shí)適合電力部門(mén)作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）：
取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄數(shù)據(jù)如表1。
表1RSD數(shù)據(jù)
次數(shù)峰面積
190516
290181
390505
490129
590963
根據(jù)表1數(shù)據(jù)，計(jì)算糠醛峰面積的RSD為0.37％。
加標(biāo)回收率：
取一定量的不含糠醛的油樣，分別加入不同量的10μL/L的糠醛標(biāo)樣，計(jì)算回收率分別為70.6％和71.1％。更高濃度的加標(biāo)回收率一般不會(huì)低于低濃度的加標(biāo)回收率。
表2加標(biāo)回收率
序號(hào)加標(biāo)量（μL）回收率（％）
14070.6
26071.1
實(shí)樣分析：
按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法，檢測(cè)某單位提供的變壓器油樣品，其中糠醛的含量達(dá)到了1.87μL/L。
結(jié)論：
本文采用賽智STI501高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用C18柱，甲醇－水（40/60）為流動(dòng)相，以外標(biāo)法定量。該方法的zui低檢測(cè)限為0.01μL/L，RSD為0.369％，本法具有準(zhǔn)確性好，重復(fù)性高，檢測(cè)限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。
儀器的基本配置：
P501高壓*系統(tǒng)，1臺(tái)
UV501高靈敏度紫外可見(jiàn)檢測(cè)器，1臺(tái)
進(jìn)口手動(dòng)進(jìn)樣閥，1套
手動(dòng)進(jìn)樣閥支架，1個(gè)
平頭微量進(jìn)樣針 ，1支
美國(guó)*Vertex C18 150mm*4.6mm/5um，1支
N2000色譜數(shù)據(jù)工作站軟件，1套（液相版）
液相色譜儀維護(hù)工具包，1套
歡迎前來(lái)訂購(gòu)我公司生產(chǎn)的STI501糠醛含量檢測(cè)儀，我們提供上門(mén)安裝調(diào)試以及儀器的檢測(cè)培訓(xùn)。詳情可. www.hplc1718.com
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