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閱讀：620發(fā)布時間：2012-9-18
乳制品中三聚氰胺的液相色譜檢測法
乳制品中三聚氰胺的液相色譜檢測法
三聚氰胺（Melamine）是一種重要的三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，主要用于生產(chǎn)三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革等行業(yè)，為白色晶體。三鹿奶粉事件引發(fā)了對三聚氰胺檢測的廣泛關(guān)注，*和*相繼發(fā)布了《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法》（GB/T22400-2008）的國家標(biāo)準(zhǔn)。本文參考了以上標(biāo)準(zhǔn)并進(jìn)行配制條件優(yōu)化，建立了乳制品中三聚氰胺的液相色譜檢測法，前處理簡單，檢測限、精密度、重現(xiàn)性以及回收率均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
501-HPLC液相色譜儀（含UV501紫外-可見檢測器1臺，P501高壓恒流泵1臺，杭州賽析科技有限公司）；DT-230A色譜柱溫箱；FA2004分析天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）；TGL-16G-A離心機(jī)（上海安亭科學(xué)儀器廠）；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（>99%，上海安譜）；辛烷磺酸鈉（色譜純，北京百靈威）；磷酸（分析純）、乙腈（色譜純，美國Tedia）、純凈水（杭州娃哈哈）。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液配制
精密稱取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，溶于50％的甲醇水溶液，配制稱1.422mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于4℃避光保存。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，用流動相逐級稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
1.3 樣品前處理
稱取2g酸奶樣品與50ml具塞離心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混勻后超聲提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l鹽酸750ul，混勻，以12000r/min離心5min，取上清液，0.22um濾膜過濾，作為HPLC測定溶液。
1.4 色譜條件：
色譜柱：Globalsil C18 5μm（ID4.6mm×250mm）
流動相：乙腈/緩沖鹽=15/85（緩沖鹽：10mM辛烷磺酸鈉水溶液，含0.1％磷酸）
流速：1.0ml/min
波長：240nm
溫度：40℃
進(jìn)樣量：20μl
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1 精密度實(shí)驗(yàn)
取濃度為0.569μg/ml三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液，按上述色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣5次，以各成分峰面積計算RSD（%），所得結(jié)果如表1所示：保留時間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.23％，峰面積RSD為0.57％。
表1 精密度實(shí)驗(yàn)
NO. Retention time（min） Peak High Peak Area
1 11.933 289 4216.8
2 11.990 290 4264.2
3 11.928 287 4246.0
4 11.927 287 4242.8
5 11.923 284 4218.6
RSD（%） 0.23 0.82 0.57
圖1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
配置濃度分別為0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220μg/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液。將以上6種標(biāo)準(zhǔn)工作液在上述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣。用zui小二乘法以對照品濃度（橫坐標(biāo)X軸，µg/ ml）對峰面積（縱坐標(biāo)Y軸）進(jìn)行線性回歸，求算標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.2 加樣回收率和重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)
取已知三聚氰胺含量的酸奶樣品，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，按“樣品前處理” 操作，平行制備3份，得到樣品溶液后按上述色譜條件進(jìn)樣分析，得到加樣回收率及重現(xiàn)性結(jié)果，見表2。 Spiked（mg/kg） Recovery（%） RSD（%）
35.0 87.2 1.37
圖2 空白酸奶樣品
圖3 加酸奶樣品
2.2 檢測限及定量限
依據(jù)噪聲值，按3倍信噪比，計算其理論檢出限，為0.221 mg/kg；按10倍信噪比，計算其定量限，為0.738 mg/kg。
3 結(jié)論
本方法優(yōu)化了液相色譜法檢測乳制品中三聚氰胺測定方法，該方法簡化了前處理步驟，易于操作，線性關(guān)系良好，有較好的精密度和重現(xiàn)性，回收率滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，檢出限和定量限也符合目前三聚氰胺的檢測要求。
相關(guān)資料：飼料中三聚氰胺液相色譜儀
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