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技術文章

*殘留檢驗的液相色譜測定方法

閱讀:1427發(fā)布時間:2011-2-10

(1)試劑和材料 除另有規(guī)定外,試劑均為分析純;水為蒸餾水
①乙腈
②二氯甲烷
③正己烷
④甲醇
⑤*:經(jīng)650~C灼燒4h后,貯于密閉容器中備用
⑥乙腈水溶液:乙腈—水(80+20)。
⑦*柱:6cm~1.8cra(內(nèi)徑),內(nèi)裝5cm高的*。
⑧*標準品:純度≥99%。
⑨*標準貯備液:稱取lo.0mg*,用乙腈水溶液溶解并稀釋定容至50ml棕色容量瓶中,保存于冰箱中。該液lml相當于200~g*。
⑩*標準工作液:準確吸取*標準貯備液o.5ml,用水稀釋定容至100ml棕色容量瓶中。該液lml相當于1.0ug*,保存于冰箱中。
(2)儀器和設備
①液相色譜儀:配有紫外檢測器
②旋渦混勻器或超聲波提取儀。
③離心機。
④多功能微量化學樣品處理儀。
⑤蒸發(fā)燒瓶:lOOml。
⑥錐形瓶:100ml,具塞。
⑦離心管:5ml,具塞帶刻度。
⑧微量進樣器,25uL。
(3)測定步驟
①提取 稱取試樣約log(至0.01g),于lOOml錐形瓶中,加25ml二氯甲烷.在旋渦混勻器或超聲波提取器上提取5min,提取液通過*柱濾人lOOml蒸發(fā)燒瓶中,繼用25ml二氯甲烷重復提取2次,均通過*柱濾人同一蒸發(fā)燒瓶中,用二氯甲烷淋洗*柱,濾液經(jīng)多功能微量化學樣品處理儀(50℃)濃縮至干。
②凈化 準確加入1.0ml乙腈水溶液溶解殘渣,同時加入lml正己烷混勻2min。溶液移人10ml離心管中,3000r/Illin離心2rain后,用尖嘴吸管移去上層正己烷層,再向離心管中加入lml正己烷,棍勻2min,離心,用吸管移去上層正己烷層,將下層清液用乙腈水溶液定容至1.Oral,供液相色譜測定。
③測定
a.液相色譜條件
色譜柱:ODS-C18柱,250mm~4.Omm(i.d.),粒度lOum
流動相:乙腈—水(40+60),500mi溶液中加0.5mi磷酸(85%)
流速:1.0ml/min
檢測波長:365nm
柱溫:室溫
進樣量:20uL
b.色譜測定 根據(jù)樣液中*殘留量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中*響應值均在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標準工作溶液和樣液等體積參插進樣進行測定。在上述色譜條件下,*保留時間約為6.0min。
④空白試驗 除不加試樣外,均按上述測定步驟進行。
(4)靈敏度和回收率
本方法的測定低限為0.01mg/kg
在0.0l~3.00mg/kg添加濃度水平上,回收率范圍為87.7%~98.3%。
 


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