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401有機擔體采樣管

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產(chǎn)品型號玻璃

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更新時間:2021-08-25 14:42:01瀏覽次數(shù):132次

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經(jīng)營模式:生產(chǎn)廠家

商鋪產(chǎn)品:82條

所在地區(qū):北京

聯(lián)系人:羅軒

產(chǎn)品簡介

車間空氣中四氫呋喃衛(wèi)生標準GB16231—19961主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了車間空氣中四氫呋喃的容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法

詳細介紹

 

車間空氣中四氫呋喃衛(wèi)生標準GB 16231—1996
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了車間空氣中四氫呋喃的容許濃度及其監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產(chǎn)和使用四氫呋喃的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中四氫呋喃容許濃度為300mg/m(上標始)3(上標終)。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄A(補充件)和附錄B(補充件)。

附錄A
氣相色譜法
(補充件)
A1 原理
空氣中四氫呋喃在常溫下吸附于401有機擔體采樣管內(nèi),用二硫化碳解吸,鄰苯二甲酸二壬酯柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 采樣管:內(nèi)徑為4.5mm,長120mm的硬質(zhì)玻璃管。分前后二段裝入已處理好的401有機擔體150mg和75mg,中間和下端用聚氨酯泡沫塑料隔開和固定,上端塞玻璃棉,裝好后即套上橡皮帽,放入干燥器中備用。
A2.2 橡皮帽:60mL藥水瓶塞。
A2.3 注射器:2mL。
A2.4 微量注射器:10μL。
A2.5 具塞刻度試管:10mL。
A2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
色譜柱:長2m,內(nèi)徑3mm,不銹鋼柱;
固定液:鄰苯二甲酸二壬酯:酸洗白色102擔體=20:100;
柱溫:95℃;
檢測室溫度:145℃;
載氣(氮氣):25mL/min;
A3 試劑
A3.1 鄰苯二甲酸二壬酯,色譜固定液。
A3.2 酸洗白色102擔體,60~80目。
A3.3 401有機擔體,20~40目,將擔體先用浸泡和振搖,濾去,除去擔體吸附的有機物;再用甲醇清洗,以除去殘留的,再用水洗凈甲醇,放在瓷盤內(nèi),于102℃干燥2h。
A3.4 甲氫呋喃(化學(xué)純)。
A3.5 二硫化碳(分析純):經(jīng)色譜分析測定,應(yīng)無雜質(zhì)峰。若有應(yīng)將其置于分液漏斗中,用5%~10%聚甲醛硫酸溶液萃取,直至萃取液呈無色為止;再用水洗至中性,用*脫水,經(jīng)色譜鑒定,無雜質(zhì)峰后置冰箱備用。
A3.6 聚甲醛制備:取200mL濃硫酸倒入300mL甲醛液中(大致比例),搖勻后,靜置數(shù)日,產(chǎn)生絮狀物沉淀,將沉淀抽濾即得白色固體聚甲醛。
A3.7 標準溶液:用二硫化碳作溶劑,配制成含四氫呋喃0.005、0.025、0.050、0.100、0.250μg/μL的標準溶液。
A4 采樣
在采樣點打開采樣管,75mg端接采樣泵,并垂直放置,以0.14L/min的速度采樣,采樣后盡快將前后段擔體分別倒入具塞刻度試管中,管口均用三層滌綸薄膜封口,并套緊橡皮帽,放置于冰箱可保存
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:將采樣管帶到現(xiàn)場,除不采集空氣樣品外,同樣品操作,作為空白對照。
A5.2 樣品分析:前段擔體和后段擔體分別加2mL和1mL二硫化碳,振搖1min,放置0.5h后,吸取2μL下層二硫化碳溶液進樣,同時作一個標準樣品,用保留時間定性,峰高定量。樣品分析的同時,應(yīng)有對照(空白)管,用以比較。
A5.3 標準曲線繪制:分別取2μL不同含量四氫呋喃標準溶液(A3.7),直接進行色譜分析,測量其保留時間和峰高,每個濃度測定3次,取峰高均值,以四氫呋喃含量對峰高作圖,繪制標準曲線。
A6 計算
 
式中:C——空氣中四氫呋喃濃度,mg/m(上標始)3(上標終);
A(下標始)1(下標終)、A(下標始)2(下標終)——分別為401有機擔體采樣管前段和后段洗脫液中四氫呋喃含量,μg;
V(下標始)0(下標終)——換算成標準狀態(tài)下的采樣體積,L。
A7 說明
A7.1 本法的檢測限為0.0051μg/μL四氫呋喃,相應(yīng)峰高為5mm。
A7.2 在135mg/m(上標始)3(上標終)的四氫呋喃,以0.14L/min速度采樣,采樣時間應(yīng)在19min以內(nèi)為宜。
A7.3 現(xiàn)場空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃等對測定無干擾。

附錄B
氣相色譜法
(補充件)
B1 原理
用活性炭管采集空氣中四氫呋喃,加熱解吸于大注射器中,經(jīng)FFAP柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
B2 儀器
B2.1 活性炭管:用長度250mm,內(nèi)徑3.5~4mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝管后用氮氣于300~350℃下吹5~10min。短時間內(nèi)應(yīng)用時,兩端套上塑料帽保存;長時間內(nèi)應(yīng)用時,兩端用火熔封保存。
B2.2 注射器:100mL,1mL。
B2.3 熱解吸裝置:控溫范圍為100~350℃,解吸氣體為氮氣,流量控制范圍為50~100mL/min。
B2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。2.3ng四氫呋喃給出的信噪比不低于3:1。
色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑2mm,玻璃柱;
FFAP:Chromosorb WHP擔體=10∶100;
柱溫:55℃;
汽化室溫度:140℃;
檢測室溫度:150℃;
載氣(氮氣):25mL/min。
B3 試劑
B3.1 四氫呋喃,色譜純。
B3.2 FFAP,色譜固定液。
B3.3 Chromosorb WHP擔體,100~120目。
B4 采樣
在采樣現(xiàn)場打開活性炭管并垂直放置,用100mL注射器,以0.1L/min的速度抽取0.2L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,帶回實驗室分析。
B5 分析步驟
B5.1 對照試驗:將未采過樣的活性炭管(數(shù)量為樣品總數(shù)1/10,至少為1支)按照樣品的處理操作,作為空白對照。
B5.2 樣品處理:去掉樣品管兩端塑料帽,將其與100mL注射器相聯(lián),放在熱解吸裝置上,用氮氣以1mL/s的速度于250℃下解吸至100mL。
B5.3 標準曲線的繪制:用微量注射器取一定量的四氫呋喃(于20℃時1μL四氫呋喃的質(zhì)量為0.8892mg)注入100mL注射器中,用清潔空氣稀釋配成一定濃度的標準氣體,分別取一定量的上述標準氣體用清潔空氣稀釋配成0.15、0.60、1.5μg/mL四氫呋喃標準氣體。分別取1mL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以四氫呋喃的含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
B5.4 測定:取1mL解吸氣進樣,用保留時間定性,峰高定量。
B6 計算
 
式中:X——空氣中四氫呋喃的濃度,mg/m(上標始)3(上標終);
C——由標準曲線上查出的解吸氣中四氫呋喃的含量,μg;
V(下標始)0(下標終)——標準狀況下的樣品體積,L。
B7 說明
B7.1 本法對四氫呋喃的檢測限為2.3×10(上標始)-3(上標終)μg(進1.0mL空氣樣品)。當四氫呋喃標準氣的濃度為0.15、0.60、1.5μg/mL時,標準氣的變異系數(shù)分別為1.1%、0.9%、1.5%;解吸氣的變異系數(shù)分別為1.3%、1.7%、1.7%。
B7.2 當四氫呋喃濃度為5~223mg/m(上標始)3(上標終),相對濕度為57%時,采樣效率為。
B7.3 動態(tài)發(fā)生150~1500mg/m(上標始)3(上標終)四氫呋喃標準氣,濕度為51%(干氣)和89%(濕氣)兩種。用活性炭管采集200mL四氫呋喃標準氣;于當天和保存一段時間后解吸。解吸效率干氣為98.2%,濕氣為97.4%。在室溫下保存1周變化不大。
B7.4 北京光華木材廠生產(chǎn)的GH-1型活性炭適用于四氫呋喃采樣和熱解吸的要求,其穿透容量為9.36mg。
B7.5 當解吸溫度為200℃時,四氫呋喃的解吸效率大于92%,300℃時解吸效率增加不多,而雜質(zhì)的影響明顯增大,故選擇解吸溫度為250℃。
B7.6 現(xiàn)場空氣中可能共存的甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇等對測定無干擾。
附加說明:
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標準由上海市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負責起草。
本標準主要起草人傅慰祖、俞永旦、張革。
本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。

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