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401有機(jī)擔(dān)體采樣管

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車間空氣中四氫呋喃衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB16231—19961主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中四氫呋喃的容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法

詳細(xì)介紹

 

車間空氣中四氫呋喃衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 16231—1996
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了車間空氣中四氫呋喃的容許濃度及其監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用四氫呋喃的各類企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中四氫呋喃容許濃度為300mg/m(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終)。
3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法采用氣相色譜法,見附錄A(補(bǔ)充件)和附錄B(補(bǔ)充件)。

附錄A
氣相色譜法
(補(bǔ)充件)
A1 原理
空氣中四氫呋喃在常溫下吸附于401有機(jī)擔(dān)體采樣管內(nèi),用二硫化碳解吸,鄰苯二甲酸二壬酯柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高定量。
A2 儀器
A2.1 采樣管:內(nèi)徑為4.5mm,長(zhǎng)120mm的硬質(zhì)玻璃管。分前后二段裝入已處理好的401有機(jī)擔(dān)體150mg和75mg,中間和下端用聚氨酯泡沫塑料隔開和固定,上端塞玻璃棉,裝好后即套上橡皮帽,放入干燥器中備用。
A2.2 橡皮帽:60mL藥水瓶塞。
A2.3 注射器:2mL。
A2.4 微量注射器:10μL。
A2.5 具塞刻度試管:10mL。
A2.6 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。
色譜柱:長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,不銹鋼柱;
固定液:鄰苯二甲酸二壬酯:酸洗白色102擔(dān)體=20:100;
柱溫:95℃;
檢測(cè)室溫度:145℃;
載氣(氮?dú)猓?5mL/min;
A3 試劑
A3.1 鄰苯二甲酸二壬酯,色譜固定液。
A3.2 酸洗白色102擔(dān)體,60~80目。
A3.3 401有機(jī)擔(dān)體,20~40目,將擔(dān)體先用浸泡和振搖,濾去,除去擔(dān)體吸附的有機(jī)物;再用甲醇清洗,以除去殘留的,再用水洗凈甲醇,放在瓷盤內(nèi),于102℃干燥2h。
A3.4 甲氫呋喃(化學(xué)純)。
A3.5 二硫化碳(分析純):經(jīng)色譜分析測(cè)定,應(yīng)無(wú)雜質(zhì)峰。若有應(yīng)將其置于分液漏斗中,用5%~10%聚甲醛硫酸溶液萃取,直至萃取液呈無(wú)色為止;再用水洗至中性,用*脫水,經(jīng)色譜鑒定,無(wú)雜質(zhì)峰后置冰箱備用。
A3.6 聚甲醛制備:取200mL濃硫酸倒入300mL甲醛液中(大致比例),搖勻后,靜置數(shù)日,產(chǎn)生絮狀物沉淀,將沉淀抽濾即得白色固體聚甲醛。
A3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液:用二硫化碳作溶劑,配制成含四氫呋喃0.005、0.025、0.050、0.100、0.250μg/μL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
A4 采樣
在采樣點(diǎn)打開采樣管,75mg端接采樣泵,并垂直放置,以0.14L/min的速度采樣,采樣后盡快將前后段擔(dān)體分別倒入具塞刻度試管中,管口均用三層滌綸薄膜封口,并套緊橡皮帽,放置于冰箱可保存
A5 分析步驟
A5.1 對(duì)照試驗(yàn):將采樣管帶到現(xiàn)場(chǎng),除不采集空氣樣品外,同樣品操作,作為空白對(duì)照。
A5.2 樣品分析:前段擔(dān)體和后段擔(dān)體分別加2mL和1mL二硫化碳,振搖1min,放置0.5h后,吸取2μL下層二硫化碳溶液進(jìn)樣,同時(shí)作一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,用保留時(shí)間定性,峰高定量。樣品分析的同時(shí),應(yīng)有對(duì)照(空白)管,用以比較。
A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別取2μL不同含量四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)溶液(A3.7),直接進(jìn)行色譜分析,測(cè)量其保留時(shí)間和峰高,每個(gè)濃度測(cè)定3次,取峰高均值,以四氫呋喃含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A6 計(jì)算
 
式中:C——空氣中四氫呋喃濃度,mg/m(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終);
A(下標(biāo)始)1(下標(biāo)終)、A(下標(biāo)始)2(下標(biāo)終)——分別為401有機(jī)擔(dān)體采樣管前段和后段洗脫液中四氫呋喃含量,μg;
V(下標(biāo)始)0(下標(biāo)終)——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
A7 說(shuō)明
A7.1 本法的檢測(cè)限為0.0051μg/μL四氫呋喃,相應(yīng)峰高為5mm。
A7.2 在135mg/m(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終)的四氫呋喃,以0.14L/min速度采樣,采樣時(shí)間應(yīng)在19min以內(nèi)為宜。
A7.3 現(xiàn)場(chǎng)空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃等對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。

附錄B
氣相色譜法
(補(bǔ)充件)
B1 原理
用活性炭管采集空氣中四氫呋喃,加熱解吸于大注射器中,經(jīng)FFAP柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
B2 儀器
B2.1 活性炭管:用長(zhǎng)度250mm,內(nèi)徑3.5~4mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝管后用氮?dú)庥?00~350℃下吹5~10min。短時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí),兩端套上塑料帽保存;長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí),兩端用火熔封保存。
B2.2 注射器:100mL,1mL。
B2.3 熱解吸裝置:控溫范圍為100~350℃,解吸氣體為氮?dú)猓髁靠刂品秶鸀?0~100mL/min。
B2.4 氣相色譜儀,氫焰離子化檢測(cè)器。2.3ng四氫呋喃給出的信噪比不低于3:1。
色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑2mm,玻璃柱;
FFAP:Chromosorb WHP擔(dān)體=10∶100;
柱溫:55℃;
汽化室溫度:140℃;
檢測(cè)室溫度:150℃;
載氣(氮?dú)猓?5mL/min。
B3 試劑
B3.1 四氫呋喃,色譜純。
B3.2 FFAP,色譜固定液。
B3.3 Chromosorb WHP擔(dān)體,100~120目。
B4 采樣
在采樣現(xiàn)場(chǎng)打開活性炭管并垂直放置,用100mL注射器,以0.1L/min的速度抽取0.2L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
B5 分析步驟
B5.1 對(duì)照試驗(yàn):將未采過(guò)樣的活性炭管(數(shù)量為樣品總數(shù)1/10,至少為1支)按照樣品的處理操作,作為空白對(duì)照。
B5.2 樣品處理:去掉樣品管兩端塑料帽,將其與100mL注射器相聯(lián),放在熱解吸裝置上,用氮?dú)庖?mL/s的速度于250℃下解吸至100mL。
B5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用微量注射器取一定量的四氫呋喃(于20℃時(shí)1μL四氫呋喃的質(zhì)量為0.8892mg)注入100mL注射器中,用清潔空氣稀釋配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別取一定量的上述標(biāo)準(zhǔn)氣體用清潔空氣稀釋配成0.15、0.60、1.5μg/mL四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣體。分別取1mL進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以四氫呋喃的含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
B5.4 測(cè)定:取1mL解吸氣進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高定量。
B6 計(jì)算
 
式中:X——空氣中四氫呋喃的濃度,mg/m(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終);
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的解吸氣中四氫呋喃的含量,μg;
V(下標(biāo)始)0(下標(biāo)終)——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L。
B7 說(shuō)明
B7.1 本法對(duì)四氫呋喃的檢測(cè)限為2.3×10(上標(biāo)始)-3(上標(biāo)終)μg(進(jìn)1.0mL空氣樣品)。當(dāng)四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣的濃度為0.15、0.60、1.5μg/mL時(shí),標(biāo)準(zhǔn)氣的變異系數(shù)分別為1.1%、0.9%、1.5%;解吸氣的變異系數(shù)分別為1.3%、1.7%、1.7%。
B7.2 當(dāng)四氫呋喃濃度為5~223mg/m(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終),相對(duì)濕度為57%時(shí),采樣效率為。
B7.3 動(dòng)態(tài)發(fā)生150~1500mg/m(上標(biāo)始)3(上標(biāo)終)四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣,濕度為51%(干氣)和89%(濕氣)兩種。用活性炭管采集200mL四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)氣;于當(dāng)天和保存一段時(shí)間后解吸。解吸效率干氣為98.2%,濕氣為97.4%。在室溫下保存1周變化不大。
B7.4 北京光華木材廠生產(chǎn)的GH-1型活性炭適用于四氫呋喃采樣和熱解吸的要求,其穿透容量為9.36mg。
B7.5 當(dāng)解吸溫度為200℃時(shí),四氫呋喃的解吸效率大于92%,300℃時(shí)解吸效率增加不多,而雜質(zhì)的影響明顯增大,故選擇解吸溫度為250℃。
B7.6 現(xiàn)場(chǎng)空氣中可能共存的甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇等對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由上海市勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人傅慰祖、俞永旦、張革。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。

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