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高校應(yīng)如何選擇國(guó)產(chǎn)比表面儀

閱讀：1214發(fā)布時(shí)間：2013-4-8

1. 表面特性的重要性及其主要指標(biāo)

微納米材料的性能取決于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，其中表面效應(yīng)來(lái)源于表面原子的狀態(tài)與特性的特殊性以及材料的使用性能往往與其表面zui相關(guān)，表面特性主要用兩個(gè)指標(biāo)來(lái)表征，一個(gè)是比表面：?jiǎn)挝毁|(zhì)量粉體的總表面積；另一個(gè)是孔徑分布：粉體表面孔體積隨孔尺寸的變化；微納米材料的表面特性具有極為重要的意義，因?yàn)椴牧系脑S多功能直接取決于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蝕功能、燒結(jié)功能、補(bǔ)強(qiáng)功能等等，有些非常重要的粉體材料還刻意要做成多孔形態(tài)，例如，分子篩、催化劑、吸附劑等等，它們的特性與其孔的大小、形態(tài)、分布直接相關(guān)，對(duì)它們而言，孔徑分布是一個(gè)*的特性指標(biāo)，總之比表面及孔徑分布對(duì)于研究、生產(chǎn)、應(yīng)用微納米材料的部門(mén)，是兩個(gè)具有非常深刻含義的表面特性指標(biāo)，比表面儀就是測(cè)定這兩個(gè)指標(biāo)的分析儀器。

據(jù)悉比表面及孔徑分布的測(cè)定已作為基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)列入我國(guó)高等院校的教學(xué)計(jì)劃中，因此很多院校都面臨選購(gòu)國(guó)產(chǎn)比表面及孔徑分布測(cè)定儀的問(wèn)題，下面就此提出一些分析意見(jiàn)，供老師們參考。

2. 我國(guó)比表面及孔徑分析儀概況

2.1比表面及孔徑分析儀分類(lèi)

對(duì)于微納米材料而言，其顆粒尺寸本來(lái)很小，加上形狀千差萬(wàn)別，比表面及孔尺寸不可能直接測(cè)量，必須借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作為一個(gè)量具或標(biāo)尺，來(lái)度量粉體的表面積以及表面的孔容積，這是一個(gè)很巧妙、很科學(xué)的方法。按測(cè)量氮吸附量的方法不同及功能不同，我國(guó)常用的比表面及孔徑分析儀分類(lèi)如下：

動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面儀

連續(xù)流動(dòng)色譜法氮吸附儀動(dòng)態(tài)BET比表面儀
動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測(cè)定儀

靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀

連續(xù)流動(dòng)色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)測(cè)定粉體表面的氮吸附量的方法，即以氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，氦氣為載氣，兩種氣體按比例混合達(dá)到一定的氮?dú)夥謮?，讓這種氣體流經(jīng)裝有粉末樣品的樣品管，當(dāng)樣品管置于液氮溫度時(shí)，氮?dú)庠跇悠繁砻娈a(chǎn)生物理吸附，而氦氣不被吸附，這時(shí)氣流中氮?dú)獾臐舛葴p少，在熱導(dǎo)檢測(cè)器的輸出端產(chǎn)生電信號(hào)，形成一個(gè)所謂的氮?dú)馕椒?，?dāng)樣品管回到室溫時(shí)，樣品表面被吸附的氮?dú)鈺?huì)全部脫附出來(lái)，形成一個(gè)脫附峰。吸（脫）附峰面積的大小正比于樣品表面的氮吸附量。這種方法可以實(shí)現(xiàn)直接對(duì)比法快速測(cè)定比表面，BET比表面測(cè)定和介孔孔徑分布測(cè)定，目前國(guó)內(nèi)動(dòng)態(tài)儀器趨向于一機(jī)多能，在儀器結(jié)構(gòu)基本相同的情況下，只要軟件功能齊全，就可實(shí)現(xiàn)既能測(cè)比表面，又能測(cè)孔徑分布，而且也能基本實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；

靜態(tài)容量法測(cè)量氮吸附量與動(dòng)態(tài)法不同，他是在一個(gè)密閉的真空系統(tǒng)中，精密的改變粉體樣品表面的氮?dú)鈮毫?，?逐步變化到接近1個(gè)大氣壓，用高精度壓力傳感器測(cè)出樣品吸附前后壓力的變化，再根據(jù)氣體狀態(tài)方程計(jì)算出氣體的吸附量或脫附量。測(cè)出了氮吸附量后，根據(jù)氮吸附理論計(jì)算公式，便可求出BET比表面及孔徑分布。靜態(tài)容量法測(cè)試技術(shù)的關(guān)鍵因素主要有壓力傳感器的精度、死容積測(cè)量精度、真空密封性、試樣溫度和冷卻劑液面的變化、樣品室溫度場(chǎng)的校正等。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家基本上均采用靜態(tài)容量法氮吸附儀，事實(shí)上靜態(tài)容量法已成為的標(biāo)準(zhǔn)方法，2007年，北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司已研制成功具有我國(guó)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的JW-系列靜態(tài)容量法氮吸附儀，向*水平又大大前進(jìn)了一步，代替進(jìn)口已成必然趨勢(shì)。

2.2 我國(guó)比表面積孔徑分布測(cè)定儀的發(fā)展進(jìn)程

上世紀(jì)70~80年代，我國(guó)出現(xiàn)了*代動(dòng)態(tài)氮吸附儀，如中科院化學(xué)所與北分廠(chǎng)研制的ST-03比表面與孔分析儀，中科院大連化物所研制的BC-1比表面儀，但是由于技術(shù)上不很成熟，未能普遍推廣應(yīng)用；直到2000年，由北京理工大學(xué)對(duì)BC-1類(lèi)儀器進(jìn)行了全面的改造，推出了新一代“動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面儀”，并于2003年進(jìn)入市場(chǎng)，開(kāi)啟了我國(guó)氮吸附儀的新里程；由于直接對(duì)比法沒(méi)有體現(xiàn)多層吸附的理論，在應(yīng)用上有一定的局限性，北京精微高博在2004年研制成功“動(dòng)態(tài)BET比表面儀”，實(shí)現(xiàn)了與的接軌，是我國(guó)氮吸附比表面測(cè)試技術(shù)走向成熟的標(biāo)志；2005年精微高博又研制成功“動(dòng)態(tài)常壓?jiǎn)螝饴房讖椒治鰞x”，使我國(guó)在動(dòng)態(tài)氮吸附儀領(lǐng)域形成了系列產(chǎn)品，我國(guó)自己生產(chǎn)的氮吸附儀在國(guó)內(nèi)用戶(hù)逐年增長(zhǎng)。但是，在這段時(shí)間中，國(guó)外一直在重點(diǎn)發(fā)展靜態(tài)容量法的氮吸附儀，而且進(jìn)展很快，研究發(fā)現(xiàn)，靜態(tài)容量法具有動(dòng)態(tài)色譜法很難達(dá)到的優(yōu)勢(shì)，2006年精微高博開(kāi)始研究靜態(tài)容量法氮吸附儀，并于一年后取得成功，這標(biāo)志著我國(guó)氮吸附儀的技術(shù)水平正在走向*。在短短的幾年中，我國(guó)在微納米材料表面特性測(cè)試儀器方面取得了飛速的發(fā)展，目前的情況是，國(guó)產(chǎn)儀器與進(jìn)口儀器分庭抗禮，隨著我國(guó)在靜態(tài)容量法儀器的突破與不斷進(jìn)步，不僅可以代替進(jìn)口，而且還可能走向市場(chǎng)，只要我們堅(jiān)持自主創(chuàng)新的道路，一定會(huì)迎來(lái)一個(gè)更美好的未來(lái)。

2.3 國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的介紹

國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法氮吸附儀可通過(guò)下列兩個(gè)表格的對(duì)照來(lái)了解。

表1. 靜態(tài)容量法氮吸附儀與動(dòng)態(tài)法氮吸附儀的比較

序號(hào)	國(guó)產(chǎn)流動(dòng)色譜法比表面及孔徑分析儀	國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀（以JW-BK為例）
1	動(dòng)態(tài)法僅國(guó)內(nèi)采用，國(guó)外基本不用	靜態(tài)容量法的標(biāo)準(zhǔn)方法
2	達(dá)不到真正的吸附平衡，僅為流動(dòng)態(tài)的相對(duì)平衡	達(dá)到真正的吸附平衡，理論計(jì)算更為可靠
3	不能測(cè)量等溫吸附曲線(xiàn)，只能測(cè)定等溫脫附曲線(xiàn)，且在高壓區(qū)失真，不能對(duì)材料的吸附特性進(jìn)行分析	可準(zhǔn)確測(cè)定等溫吸附曲線(xiàn)和等溫脫附曲線(xiàn)，可以對(duì)材料的吸附特性進(jìn)行分析
4	測(cè)量的壓力點(diǎn)少，特別是對(duì)孔徑分布的測(cè)定過(guò)于粗糙 BET比表面測(cè)3~5點(diǎn)，重復(fù)精度≤2% 孔徑分布只測(cè)定（脫附過(guò)程）~12點(diǎn)	測(cè)量的壓力點(diǎn)多，表明測(cè)試更為可靠， BET比表面一般測(cè)7~9點(diǎn)，重復(fù)精度≤1% 孔徑分布測(cè)定，吸附過(guò)程≥26點(diǎn)，脫附過(guò)程≥26點(diǎn)，zui高都可測(cè)到100點(diǎn)
5	氮分壓低于0.05和高于0.95時(shí)，都測(cè)不準(zhǔn)，所以孔徑測(cè)試范圍只限于2~50nm	氮分壓全程（0~0.995）都可測(cè)定，因此孔徑測(cè)試范圍大大擴(kuò)大，至0.7~400nm，還可提供t-圖法軟件，進(jìn)行＜2nm的微孔分析
6	測(cè)試效率 BET比表面，測(cè)5點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需 ~25分鐘孔徑分布測(cè)試，12點(diǎn)，平均每個(gè)樣品需 ~2小時(shí)	測(cè)試效率更高 BET比表面，測(cè)7~9點(diǎn)，每個(gè)樣品需 ~15分鐘孔徑分布測(cè)試，吸附加脫附＞50點(diǎn)，每個(gè)樣品3小時(shí)，若只通過(guò)吸附曲線(xiàn)測(cè)定孔徑分布時(shí)間可減少一半，測(cè)26點(diǎn)，精度高且只需100分鐘；
7	需通過(guò)氦氣做為載氣，調(diào)節(jié)氦、氮?dú)饬髁?，達(dá)到改變氮分壓的目的，影響因素多，精度低且氣體消耗量很大： BET比表面測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>3000ml, 氦氣3000ml; 孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>20000ml, 氦氣20000ml	不需用氦氣，直接通過(guò)壓力傳感器測(cè)定氮分壓，測(cè)量精度*（分辨率高達(dá)0.0005），而且氣體消耗量極小： BET比表面測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>100ml 孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗氮?dú)?span>300ml, 不消耗氦氣，意義很大（氦氣很貴，其原料需從美國(guó)進(jìn)口，邊遠(yuǎn)地區(qū)難買(mǎi)）
8	每測(cè)一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均需進(jìn)出液氮杯一次，不僅費(fèi)時(shí)且液氮消耗很大： BET比表面測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗液氮300ml, 孔徑分布測(cè)定平均每個(gè)樣品消耗液氮800ml	每測(cè)一個(gè)壓力點(diǎn)，樣品管均不需進(jìn)出液氮杯，不僅節(jié)省時(shí)間，且液氮消耗大大減少， BET比表面測(cè)定每個(gè)樣品消耗液氮僅10ml, 孔徑分布測(cè)定每個(gè)樣品消耗液氮僅100ml
9	樣品預(yù)處理需另配吹掃機(jī)，真空度低，效果較差	樣品預(yù)處理同機(jī)進(jìn)行，真空度高，每個(gè)樣品處理溫度可單獨(dú)設(shè)定，效果好且操作方便
10	所謂全自動(dòng)，其實(shí)每20分鐘需人為添加液氮一次，控制程序復(fù)雜，隱患多	真正的全自動(dòng)，可以做到無(wú)人值守，全自動(dòng)控制極為可靠

表2. 國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面儀與進(jìn)口比表面儀的比較

序號(hào)	比較內(nèi)容	國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面儀	進(jìn)口靜態(tài)容量法比表面儀
1	原理方法	靜態(tài)容量法	靜態(tài)容量法
2	總體系統(tǒng)	全自動(dòng)、真空、吸附/脫附等溫線(xiàn)測(cè)定、預(yù)處理、軟件等完整系統(tǒng)	全自動(dòng)、真空、吸附/脫附等溫線(xiàn)測(cè)定、預(yù)處理、軟件等完整系統(tǒng)
3	真空系統(tǒng)	極限真空度6.7×10^-2Pa	極限真空度6.7×10^-2Pa 使用渦輪分子泵時(shí)可達(dá)10^-6Pa
4.	分析站	薄膜電容式壓力傳感器分析站數(shù)量1~2個(gè) 精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa	薄膜電容式壓力傳感器分析站數(shù)量1~5個(gè) （分析站數(shù)量越多價(jià)格越高）精度±0.15% 壓力范圍 0~133KPa
5.	氮分壓控制	精度 0.0005 壓力測(cè)試點(diǎn)zui小間隔0.01 等溫曲線(xiàn)測(cè)點(diǎn)可＞100點(diǎn) 平衡壓力zui小可到0.0005	精度 0.0005 壓力測(cè)試點(diǎn)zui小間隔0.01 等溫曲線(xiàn)測(cè)點(diǎn)可＞100點(diǎn) 平衡壓力zui小可到0.0005
6.	測(cè)量氣體	除氮?dú)馔?，根?jù)用戶(hù)要求可改用氪、二氧化碳等	除氮?dú)馔?，根?jù)用戶(hù)要求可改用氪、二氧化碳等
7.	測(cè)試功能	BET比表面 Laugmuir比表面等溫吸附曲線(xiàn) 等溫脫附曲線(xiàn) BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑由吸附等溫曲線(xiàn)分析孔徑分布由脫附等溫曲線(xiàn)分析孔徑分布 t-圖法微孔分析具有樣品真密度測(cè)量功能	BET比表面 Laugmuir比表面等溫吸附曲線(xiàn) 等溫脫附曲線(xiàn) BJH孔徑分布（微分分布、積分分布）總孔體積、平均孔徑由吸附等溫曲線(xiàn)分析孔徑分布由脫附等溫曲線(xiàn)分析孔徑分布 t-圖法微孔分析具有樣品真密度測(cè)量功能
8	測(cè)試范圍和精度	比表面 0.01至無(wú)規(guī)定上限介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2%	比表面 0.01至無(wú)規(guī)定上限介孔孔徑 2~400nm 微孔孔徑 2 ~ 0.7nm 精度±2% 采用分子泵的儀器測(cè)量下限更低，比表面下限0.001 微孔下限0.35nm 采用分子泵的儀器都很貴
9.	孔徑分布數(shù)據(jù)處理模型	介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，zui可積孔徑微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法包含多種核心文件庫(kù)，隨技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展，對(duì)用戶(hù)免費(fèi)升級(jí)	介孔分析：BJH孔徑分布，包括積分分布和微分分布，總孔體積、平均孔徑，zui可積孔徑微孔分析：t-圖法，αs法，HK法、SF法、D&R法、NLDFT法等
10	預(yù)處理	同機(jī)設(shè)有兩個(gè)預(yù)處理工位也可配置4~6位真空預(yù)處理裝置	同機(jī)設(shè)有兩個(gè)預(yù)處理工位也可配置4~6位真空預(yù)處理裝置

注：國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的功能及精度都基本達(dá)到了國(guó)外同類(lèi)儀器的水平，主要是尚未采用渦輪分子泵，測(cè)量的下限略高于后者，但價(jià)格便宜很多，在理論分析模型方面，進(jìn)口儀器近年來(lái)不斷豐富，這也是國(guó)產(chǎn)儀器的努力方向。

3. 如何選擇國(guó)產(chǎn)比表面及孔徑分析儀

由以上分析可歸納如下幾點(diǎn)：

1. 近十年來(lái)，我國(guó)氮吸附比表面及孔徑分析儀的研究、生產(chǎn)取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，其發(fā)展過(guò)程可歸納為三個(gè)階段：動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面測(cè)定儀→動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測(cè)定儀→靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀，這個(gè)過(guò)程是從易到難、從低到高、從簡(jiǎn)單到復(fù)雜的過(guò)程，技術(shù)含量不斷提高，功能不斷完善，性能不斷向*水平靠近；

2. 以上三大類(lèi)儀器都還有其存在的價(jià)值：動(dòng)態(tài)直接對(duì)比法比表面測(cè)定儀簡(jiǎn)單、快速，適合于比表面的快速測(cè)定，以及測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)樣品吸附特性相同的材料；動(dòng)態(tài)比表面及孔徑分布測(cè)定儀實(shí)現(xiàn)了BET比表面的測(cè)定，這一點(diǎn)已與接軌，其功能可擴(kuò)展至介孔孔徑分布的測(cè)定，但目前還不能測(cè)定完整的吸附/脫附等溫曲線(xiàn)，受動(dòng)態(tài)色譜法本身的局限其孔徑分布的測(cè)量范圍和精度都還不夠理想；靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的研發(fā)成功，是我國(guó)比表面及孔徑分布儀向*水平接近的重要標(biāo)志，其功能齊全，方法*且與的發(fā)展方向一致，測(cè)量的精度、范圍、穩(wěn)定性、自動(dòng)化程度都比動(dòng)態(tài)色譜法有了顯著提高，對(duì)提高我國(guó)在該領(lǐng)域的測(cè)試水平有極其重要的意義；

3. 用戶(hù)的反應(yīng)非常熱烈，對(duì)國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分布測(cè)定儀的成功給與了高度評(píng)價(jià)和熱烈歡迎，尤其在高等院校，教學(xué)與科研的要求都比較高，近年來(lái)，北京大學(xué)（深圳研究生院）、北京中醫(yī)藥大學(xué)、華東理工大學(xué)、武漢大學(xué)、新疆大學(xué)、江南大學(xué)、渭南師范大學(xué)、四川核燃料公司等近三十個(gè)單位，購(gòu)買(mǎi)了國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，對(duì)其性能和質(zhì)量非常滿(mǎn)意，很多學(xué)校也正在籌劃中；

4. 結(jié)論：國(guó)產(chǎn)靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀功能齊全、方法*且與接軌、測(cè)試的

精度高、質(zhì)量穩(wěn)定，zui接近*水平，信價(jià)比高是目前我國(guó)高校采用的儀器。

（對(duì)國(guó)產(chǎn)比表面及孔徑分析儀型號(hào)及性能的具體了解，請(qǐng)登陸下述：）

（ 以上材料由北京理工大學(xué)教授、北京精微高博科學(xué)技術(shù)有限公司技術(shù)總監(jiān) 鐘家湘提供，2009. 5 于北京）

歡迎密切 ， 技術(shù)： ，86-

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