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技術(shù)文章

特殊樣品的水分測定方法簡介

閱讀:903發(fā)布時間:2010-8-19

1、表面活性劑的水分測定
加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預(yù)滴定)。加入0.3…0.5g樣品,測定水分,已分析的物質(zhì)有:甜菜堿,殺藻胺,氯化十六烷基吡啶,二基甲基氯化咪唑,海明1622和壬基酚。

按以下步驟測定十二烷基苯磺酸(以及殘余硫酸的混合物)中的水分:加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中,滴定至無水(預(yù)滴定)。加入約1g樣品,測地水分。

十二烷基磺酸鈉(月桂基磺酸鈉)和皂類可以在加熱條件下用水分測定儀測定:加30mL2:1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水(預(yù)滴定)。甲入約0.5g(可能的話,粉碎)樣品,在相同溫度下測定水分。

Coco fatty acidaminoxide和動物脂肪酸胺必須在工作介質(zhì)中加入緩沖劑:加25Ml4:1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中,加入約5g苯甲酸,在滴定至無水(預(yù)滴定)。加入1…2g樣品,測定水分。

采用加熱法(卡氏爐法)可測定多磷酸鈉(300C),皂片和洗滌粉中的水分(120C)

注釋

如果樣品含有大量水分,應(yīng)用無水甲醇稀釋。。

 

2、工業(yè)產(chǎn)品

—煤粉,煤塵,碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結(jié)合庫侖滴定法測定,加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g。768卡氏爐適用于樣品量大的細微顆粒樣品。

—氧相而氧化硅,一種體積大而輕的SiO2,有兩種不同的分析方法:

a)在甲醇溶劑中,樣品量約0.2g

b)采用768卡氏加熱爐(200C)加熱法測定,樣品量50…100mg,庫侖法。

—玻璃棉和玻璃粉只能測定輔助的水分。采用庫侖法測定。玻璃棉:約1g,180…200C。玻璃粉:約0.5g,280…300C。

—硝化酸(H2SO4和HNO3的混合液)

稱取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中。邊搖動瓶子,便小心加入約1g樣品,然后

用瓶塞封口,混勻溶液。

加25mL甲醇滴定杯中,滴定至無水(預(yù)滴定)。加入4…5g樣品溶液(稱量進樣前后注射器的重量差,獲得樣品量),滴定其中水分。測量吡啶的空白值,計算時扣除。

—石膏,熟石膏

石膏不能*釋放水分。必須采用加熱法(200C)結(jié)合庫侖滴定法測定。樣品量約50g…100mg

—熟石膏包含約0.5molH2O.加25mL甲醇與滴定杯中,家熱至50C,并滴定至無水(預(yù)滴定)加入約1g樣品,在相同溫度下測定水分。

—水泥

—加25mL甲醇與滴定杯中,加熱至50C,并滴定至無水(預(yù)滴定)。加入約0.2g樣品,在相同溫度下測定水分。

—水玻璃

加30mL甲醇與滴定杯中,加入約至7g水楊酸,滴定至無水(預(yù)滴定)。用干燥注射器加入約0.1g樣品(減重法獲得樣品量),滴定其水分。同時適用高頻均質(zhì)器(如Polytron或Ultra-Turrax)大體磁力攪拌器。

3、無機化合物

采用加熱法(樣品量,加熱溫度)測定以下鹽的水分含量:

氰化鉀(KCN)1g               280…300C

Lithium cobaltite(LiCoO2)     0.5…1g        100C

*                              0.1g          140…160C

海鹽                              0.5g          150C

—在升溫條件下,采用容量法測定以下物質(zhì):

氟化氫胺:稱取0.3g樣品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中,再加入約3g咪唑。

一水和次磷酸鈉:稱取0.3g樣品,加入30mL2:1甲醇/甲酰胺溶劑中測定。

加混合溶劑與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水。加入樣品,在相同溫度下測定水分 。

—三氯化銻:加30mL工作溶液(酮溶劑)與滴定杯中,滴定至無水。加入約1g樣品

,測定水分。

 

4、農(nóng)產(chǎn)品

—肥料(顆粒肥料,化學(xué)肥料)樣品,感興趣的主要是附著水,當(dāng)讓也可能需要測定總含水

量。

附著水:甲30mL1:2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中,滴定至無水(預(yù)滴定)。加入約0.5g…1g樣品,測定水分(快速滴定)。每次滴定結(jié)束后更換混合溶劑。

總含水量:加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中,加熱至50C,滴定至無水(預(yù)滴定)。加入約0.5g樣品,在相同溫度下測定水分,停止延遲時間15s。

—測定尿素中的水分沒有問題。

加25mL甲醇與滴定杯中,滴定至無水(預(yù)滴定)。加入約2g樣品,測定水分(快速滴定)。每次測定結(jié)束后更換溶劑。

—農(nóng)藥如:樂果和氧樂果(溶解在環(huán)乙酮中)的水分測定步驟如下:加30mL工作介質(zhì)(酮溶劑)與滴定杯中,滴定至無水(預(yù)滴定)。用干燥注射器加入約2g樣品溶液(通過減重法獲得準(zhǔn)確樣品量),測定水分。

 


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