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閱讀：918發(fā)布時(shí)間：2010-7-7
再*的技術(shù)， 因此。也要服從實(shí)用性，否則就沒有生命力。
有一個(gè)較大的改動(dòng)就是很多項(xiàng)目， 2003版的食品衛(wèi)生檢測(cè)方法”規(guī)范系列中。尤其是農(nóng)藥項(xiàng)目的前處置普遍使用了固相萃取技術(shù)?，F(xiàn)針對(duì)這一技術(shù)的原理、使用和誤區(qū)進(jìn)行探討。
一．固相萃取技術(shù)簡(jiǎn)介
發(fā)展于上世紀(jì)70年代， 固相萃?。⊿olidPhaseExtraction簡(jiǎn)稱SPE技術(shù)。由于其具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，許多領(lǐng)域取代了保守的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。
這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍弧０裇PE小柱看作一根液相色譜柱， 一些傳統(tǒng)的介紹SPE書籍將其歸于一個(gè)液相色譜的原理。不如把它看成單純的萃取劑更合適，因?yàn)椋阂合嗌V的重點(diǎn)在于分離，而SPE重點(diǎn)在于萃取。
二是富集, 固相萃取裝置在樣品處置中的作用分兩種：一是凈化。這兩種作用可能同時(shí)存在
其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少， 固體萃取和液－液萃取相比。短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復(fù)性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差別，外形的差異等液體試劑不存在且難以衡量的因素，不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。
固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用：有機(jī)溶劑用得很少， 從理論上和廠家宣傳來看?？膳刻幚順悠罚瓤筛患?，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況，起碼在國(guó)內(nèi)，雖然推廣了多年，實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。
與我使用方式和期望有關(guān)， SPE應(yīng)用得不廣。也與它自身的局限有關(guān)。對(duì)于供應(yīng)商來說，從經(jīng)濟(jì)利益動(dòng)身，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充，但是使用時(shí)，一定要清醒知道到優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，注意因地制宜，揚(yáng)長(zhǎng)避短。
二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想， 什么項(xiàng)目的前處置適合使用固相萃取技術(shù)。個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況：
一）水中有機(jī)物的前處理。
用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于 此類慣例處置基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取。
1可以定量地重復(fù)前處理過程。
卻無法控制振蕩頻率， 溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的水平。強(qiáng)度，動(dòng)作，知道，每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的就是同一個(gè)人，也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說，溶液萃取的動(dòng)作是不定量，不能重復(fù)的
比較容易堅(jiān)持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定， 而在應(yīng)用固相萃取時(shí)。因此，固相萃取的萃取過程是可以重復(fù)，可定量的
2現(xiàn)場(chǎng)處置。
但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個(gè)小環(huán)境中， 水中有機(jī)物的分析有一個(gè)長(zhǎng)期困擾我瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫(kù)等環(huán)境中能堅(jiān)持相對(duì)穩(wěn)定。就會(huì)迅速發(fā)生變化，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析，zui多不能超過4個(gè)小時(shí)，可一般的情況是從取水回到實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時(shí)了樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知。
由于其設(shè)備簡(jiǎn)單， 如果引入固相萃取技術(shù)。體積小，易于攜帶，*可以做到現(xiàn)場(chǎng)一邊采樣，一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的固相萃取柱，而不是水樣。這樣就能保證我處置的真正成份穩(wěn)定的水樣。
水的檢測(cè)中用固相萃取技術(shù)取代激進(jìn)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰鳎?nbsp; 從實(shí)際應(yīng)用來說。目前尚不能*取代，但是其發(fā)展的前景很值得看好。
3有機(jī)試劑消耗量的減少。
如果用固相萃取， 處置水樣時(shí)。則只需要在洗脫時(shí)用到有機(jī)溶劑，用量比激進(jìn)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對(duì)于實(shí)驗(yàn)者的人身維護(hù)和環(huán)境維護(hù)有著積極的意義。
二）批量生物材料的藥物成分萃取
主要是指在醫(yī)院中檢測(cè)血樣和尿樣時(shí)的前處理工作， 這是固相萃取在實(shí)際應(yīng)用中比較成功的范例。由于對(duì)藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢(shì)，加上樣品單一，組成固定，確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。
三）免疫親和固相萃取。
可是不管是溶液萃取還是固相萃取， 萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥。基本上是相似相溶的zui多做到某一類”層次上的萃取，而無法達(dá)到某一種”層次的萃取。
可以利用其生物特異性選擇吸附， 固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù)。能夠達(dá)到近于理論的萃取。
但是由于技術(shù)難度相對(duì)較高， 實(shí)際困難在于雖然其概念很好?？晒?yīng)用的更少。
三、固相萃取的應(yīng)用局限性
1樣品局限性
必需將其先制備為液體形態(tài)才干進(jìn)行固相萃取操作， 固相萃取不適于處置固體樣品。對(duì)于固體。這一點(diǎn)就遠(yuǎn)不如液體萃取了
固相萃取也有其額外的苛刻要求， 即使是液體樣品。即液體必需潔凈度高，不能有懸浮物或其它固體顆粒，否則會(huì)在柱前形成堵塞，無法繼續(xù)過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體，液體樣品還要過濾。相比來說，溶劑萃取就不存在這個(gè)麻煩，稍臟點(diǎn)也影響不大。
2結(jié)構(gòu)局限性
除了塑料管， 固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡(jiǎn)單。只有篩板和填料了就這簡(jiǎn)單的結(jié)構(gòu)，帶來了便當(dāng)，也帶來了與生俱來的矛盾，一些我用溶劑萃取時(shí)永遠(yuǎn)不會(huì)遇到矛盾。
矛盾1液面的問題。
洗脫等典型的固相萃取操作時(shí)， 當(dāng)我進(jìn)行活化、凈化。會(huì)使用不同溶劑，這時(shí)的操作要求在液面下降到篩板時(shí)換加不同溶劑，加得太晚，會(huì)使填料中干涸發(fā)生氣泡，影響結(jié)果的穩(wěn)定性（甚至?xí)驗(yàn)槿芤旱膹埩栴}而使液面無法下降）相反，如果加得太晚，會(huì)使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合，發(fā)生一個(gè)其實(shí)是不希望存在無法預(yù)料極性的新洗脫液，使結(jié)果的可靠性大打折扣。
說得容易做起來難， 加液加到篩板。如果單獨(dú)做一個(gè)樣品可以緊盯液面操作。但是批量操作時(shí)只會(huì)顧此失彼，固相萃取技術(shù)實(shí)用的一個(gè)重要意義就在于，其可以方便可靠地批量處理樣品，如果這個(gè)意義削弱的話，其實(shí)用性也就大大降低。
雖隱蔽卻無法回避。液面問題是制約固相萃取應(yīng)用成功的主要瓶頸。
解決的方法有兩種。
每次都做到抽空溶液， *種解決方法是干脆不用理會(huì)液面的困擾。這種做法倒是不會(huì)發(fā)生篩板上的溶液混合的問題，但是又會(huì)出現(xiàn)一個(gè)新的問題，即填料看起來是抽干了但實(shí)際外表還是有數(shù)量不定的液體，每次干涸水平不一致，也無法重復(fù)。
這個(gè)方法比較， 另一種解決方法就是使用固相萃取器時(shí)用電導(dǎo)探針測(cè)試。但是也有一個(gè)新的問題，探針需要一個(gè)清洗過程，否則會(huì)有交叉污染的可能，而且有這類裝置的固相萃取器價(jià)格一般相當(dāng)?shù)匕嘿F。且一個(gè)探針在同一時(shí)間只能探測(cè)一個(gè)樣品管，要同時(shí)監(jiān)測(cè)一批小柱則很困難。
矛盾2填料的裝填松緊問題。
但是對(duì)于固體填料， 用液體萃取時(shí)我歷來不用考慮整個(gè)溶劑的密度是否均勻。卻不能忽略這個(gè)問題。同一批次甚至同一包里的幾個(gè)小柱，加上相同溶液時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)液體過柱的速度是不均勻的總是有快有慢。
固相萃取小柱不可能采用類似填充液相色譜柱的勻漿高壓法， 由于生產(chǎn)工藝和成本的綜合考慮。所以填料的裝填松緊不均勻是必定的這就造成一個(gè)問題，由于液體流過的速度不一樣，每次加液的時(shí)間也會(huì)不一樣，有利于同步批次處置樣品。而且回收率也會(huì)不同?？催^一些公司的所謂全自動(dòng)固相萃取器，其原理都有一個(gè)假設(shè)，即每根小柱的流過速度應(yīng)該一致，可惜，這真的假設(shè)――“假”設(shè)”想。
矛盾3填料的質(zhì)量穩(wěn)定問題
只要買的不是偽劣產(chǎn)品， 開啟一瓶二氯甲烷或丙酮時(shí)。就是不同公司的也可以放心使用，因?yàn)樗腿⌒阅苁欠€(wěn)定可靠的而固相萃取則不同，就是同一公司的填料，每次的產(chǎn)品性質(zhì)還是有些許差異，不同公司的相差更大。而如果換一家公司的固相萃取柱或同一公司不同批次的小柱，都需要我把所有的項(xiàng)目做一遍質(zhì)量評(píng)估，那估計(jì)也沒有太多人愿意使用。
矛盾4不能加熱
可是由于固相萃取柱的套管是由塑料制造的一加熱就會(huì)變形， 一般的加熱行為可以改善吸附作用。所以只能做常溫操作。
3項(xiàng)目局限性
做得比較好的應(yīng)用主要在處置藥物方面， 從各家供應(yīng)商提供的資料來看。即分子量比較大，性質(zhì)比較穩(wěn)定的那些物質(zhì)。液體萃取的相似相溶理論已經(jīng)久經(jīng)考驗(yàn)，而固相萃取靠的吸附與洗脫，已經(jīng)*不是經(jīng)典的萃取過程了并不是所有的項(xiàng)目都適合用。很多經(jīng)典的液體萃取實(shí)驗(yàn)到現(xiàn)在也不能轉(zhuǎn)化到固相萃取，即使轉(zhuǎn)化，效果也不理想。
四、應(yīng)用固相萃取技術(shù)時(shí)的注意事項(xiàng)。
1． 盡量慢。
面臨的一個(gè)問題就是液體應(yīng)該以什么速率過柱流出， 用固相萃取時(shí)。經(jīng)驗(yàn)是要想效果好，就要慢，盡量慢。
如果局部放大地看， 對(duì)于固相萃取柱中的填料。能夠看到其實(shí)它有很多的空隙，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當(dāng)比例的待測(cè)組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失；所以要慢，給它一個(gè)充分作用的機(jī)會(huì)。
而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。實(shí)驗(yàn)速度上， 如何慢呢？一個(gè)竅門就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取器。重力法遠(yuǎn)不如吸力法，但是實(shí)驗(yàn)效果方面，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附，速度和效果兩者的平衡中，還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
一個(gè)3ml500mgC18小柱， 舉例來說。如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時(shí)間約為20分鐘，而在過樣品液時(shí)，25ml液體zui多2小時(shí)可以流完，而且用重力法如果得當(dāng)，工作速率不一定比吸力法差很多。因?yàn)槲铱梢猿浞掷每臻e時(shí)間，用吸力法必須有人在旁邊守候，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時(shí)間過柱，液體量大時(shí)接個(gè)堆疊接頭和延長(zhǎng)管即可，安排好實(shí)驗(yàn)步驟，工作效率一樣很高。另外，重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取器。
2． 盡量少。
有人為了提高提取效率， 固相萃取條件選擇上。盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱，覺得大可不必如此。尤其在用重力法時(shí)，由于效率高，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不只液體流出速度會(huì)更慢，而且在洗脫時(shí)的擴(kuò)散會(huì)很明顯。
夠用就行， 因此建議。能保證效率時(shí)，填料盡量少，加液也不宜多。
3． 實(shí)驗(yàn)條件不宜過分細(xì)化。
但是操作時(shí)只把它作為吸附萃取劑使用， 固相萃取從原理上是色譜分離。由于填料性質(zhì)、松緊常有差異，因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中不必因?yàn)樽非笮Ч?化而設(shè)計(jì)出很復(fù)雜的洗脫程序。
應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料， 建立條件中。盡快地建立起體系，同時(shí)要對(duì)操作過于復(fù)雜的方法堅(jiān)持警惕性，實(shí)驗(yàn)效果，實(shí)驗(yàn)速率和易操作性三者中取得平衡點(diǎn)。
4． 只用一次
很多物質(zhì)的吸附是不可逆的一次吸附， 固相萃取柱只用一次。因?yàn)閺膰?yán)格的意義上來說。無法洗脫，影響著下一次吸附，雖然有人做過重復(fù)利用的實(shí)驗(yàn)，但是總體來說為了節(jié)省一點(diǎn)經(jīng)費(fèi)而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性，很不合算的行為。
只用一次。如果想節(jié)省經(jīng)費(fèi)可以從減少填料量和使用小容積管入手， 因此建議。盡量用堆疊接頭和延長(zhǎng)管。
5． 慎用固相萃取器
推銷固相萃取器， 所有的供應(yīng)商都會(huì)在推薦固相萃取柱的同時(shí)。zui簡(jiǎn)單的固相萃取器也要幾千，如果貼個(gè)進(jìn)口商標(biāo)價(jià)格更要加幾倍，這樣的價(jià)格還不包括抽氣機(jī)。但是這樣的配置就是再加上調(diào)速開關(guān)，也很難得到好的結(jié)果，主要問題就是把小柱的不平行性放大了
建議：實(shí)在不適合重力法的才用固相萃取器。
應(yīng)該說， 至于全自動(dòng)固相萃取器?，F(xiàn)在市面上還沒有比較理想、適合食品檢測(cè)的機(jī)器，主要問題就是無法解決一批小柱中液面下降不一致的問題，加上價(jià)格很昂貴，性價(jià)比也自然不高。帶液面測(cè)量的也不能對(duì)多批量的小柱同時(shí)檢測(cè)，且有交叉污染的危險(xiǎn)。
倒是回避了密封的難題。 目前的全自動(dòng)固相萃取器基本上是走重力法路線。
6． 不可忽視保守的液體萃取
總覺得它能取代液體萃取， 有些人在初次接觸固相萃取時(shí)。實(shí)際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場(chǎng)所比液體萃取合適，但是更多情況下，還是保守的液體萃取更可靠更合適。這一點(diǎn)從目前實(shí)驗(yàn)技術(shù)的實(shí)際發(fā)展可以得到印證。
不要僅僅把它看作是一個(gè)提取過程， 關(guān)于液固萃取。從另一個(gè)角度來看，還是一個(gè)凈化過程，把固形干擾物排除凈化的過程。理解這一點(diǎn)，有助于我優(yōu)化選擇實(shí)驗(yàn)方法。
7． 實(shí)用性是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)勝利與否的zui終準(zhǔn)繩
開始要考慮到其技術(shù)上是否*。而在實(shí)際運(yùn)用中， 設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)。zui終決定這個(gè)方法是否可行，否能夠存在關(guān)鍵是實(shí)用性。一個(gè)實(shí)驗(yàn)方法不只要解決問題，而且能夠在人力，物力，財(cái)力三方面達(dá)到平衡，且滿足可持續(xù)、可重復(fù)操作的要求。
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