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閱讀:740發(fā)布時(shí)間:2010-7-7
再*的技術(shù), 因此。也要服從實(shí)用性,否則就沒(méi)有生命力。
有一個(gè)較大的改動(dòng)就是很多項(xiàng)目, 2003版的食品衛(wèi)生檢測(cè)方法”規(guī)范系列中。尤其是農(nóng)藥項(xiàng)目的前處置普遍使用了固相萃取技術(shù)?,F(xiàn)針對(duì)這一技術(shù)的原理、使用和誤區(qū)進(jìn)行探討。
一.固相萃取技術(shù)簡(jiǎn)介
發(fā)展于上世紀(jì)70年代, 固相萃?。⊿olidPhaseExtraction簡(jiǎn)稱SPE技術(shù)。由于其具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn),許多領(lǐng)域取代了保守的液-液萃取而成為樣品前處理的有效手段。
這其實(shí)是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍?。把SPE小柱看作一根液相色譜柱, 一些傳統(tǒng)的介紹SPE書(shū)籍將其歸于一個(gè)液相色譜的原理。不如把它看成單純的萃取劑更合適,因?yàn)椋阂合嗌V的重點(diǎn)在于分離,而SPE重點(diǎn)在于萃取。
二是富集, 固相萃取裝置在樣品處置中的作用分兩種:一是凈化。這兩種作用可能同時(shí)存在
其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少, 固體萃取和液-液萃取相比。短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的而固體萃取劑就算保證了純度外,還存在著顆粒度的差別,外形的差異等液體試劑不存在且難以衡量的因素,不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。
固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用:有機(jī)溶劑用得很少, 從理論上和廠家宣傳來(lái)看??膳刻幚順悠?,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實(shí)情況,起碼在國(guó)內(nèi),雖然推廣了多年,實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。
與我使用方式和期望有關(guān), SPE應(yīng)用得不廣。也與它自身的局限有關(guān)。對(duì)于供應(yīng)商來(lái)說(shuō),從經(jīng)濟(jì)利益動(dòng)身,向來(lái)都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,但是使用時(shí),一定要清醒知道到優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),注意因地制宜,揚(yáng)長(zhǎng)避短。
二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)
即用固相萃取會(huì)比普通的溶劑萃取更理想, 什么項(xiàng)目的前處置適合使用固相萃取技術(shù)。個(gè)人認(rèn)為有以下幾種情況:
一)水中有機(jī)物的前處理。
用固相萃取的優(yōu)勢(shì)在于 此類慣例處置基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取。
1可以定量地重復(fù)前處理過(guò)程。
卻無(wú)法控制振蕩頻率, 溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時(shí)間的水平。強(qiáng)度,動(dòng)作,知道,每個(gè)人的振蕩動(dòng)作是不同的就是同一個(gè)人,也很難保證始終劃一的動(dòng)作。所以說(shuō),溶液萃取的動(dòng)作是不定量,不能重復(fù)的
比較容易堅(jiān)持過(guò)柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定, 而在應(yīng)用固相萃取時(shí)。因此,固相萃取的萃取過(guò)程是可以重復(fù),可定量的
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