否則將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果明顯偏低。且在趕酸時(shí)， 3 消解完后的消解液必須趕酸。不可將試樣蒸至干透（應(yīng)為近干）因?yàn)榇藭r(shí) Fe鹽可能因脫水生成難溶的氧化物而包夾待測(cè)金屬，使結(jié)果偏低。
1 方法 土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定 | 分析 | 檢測(cè)方法）
土壤樣品常用消解方法有硝酸 - 氫氟酸 - 高氯酸分解法、王水 - 氫氟酸 -高氯酸分解法和微波消解法等。實(shí)際操作中，對(duì)于微波消解方法，微波爐功率和時(shí)間選擇不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致土樣消解不*的情況呈現(xiàn)。要獲得*的消解必需對(duì)不同的樣品的具體消解時(shí)間和功率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)確定，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，而且消解液中存在大量的酸必須趕盡，否則會(huì)對(duì)樣品測(cè)定發(fā)生嚴(yán)重的干擾。用硝酸．氫氟酸．高氯酸分解法即可得銅鋅鉛鎘的全量分析。但是發(fā)現(xiàn)高氯酸的使用對(duì)石墨爐法測(cè)定鉛、鎘不利，對(duì)火焰原子吸收法測(cè)銅鋅則無(wú)影響。進(jìn)行了一系列實(shí)驗(yàn)和對(duì)比后發(fā)現(xiàn)，硝酸- 氫氟酸 - 雙氧水消解體系對(duì)用石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉛、鎘更有利。
2 實(shí)驗(yàn) 主要儀器與試劑 土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定 | 分析 | 檢測(cè)方法）
1 Q45 微波消解儀
2 火焰原子吸收分光光度計(jì)
3 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
4 聚四氟乙烯燒杯（具蓋）塑料容量杯（由于氫氟酸會(huì)嚴(yán)重腐蝕玻璃儀器，導(dǎo)致空白值失控，影響測(cè)定，所以在移取氫氟酸時(shí)不能使用玻璃儀器）
5 硝酸鈀溶液（ 10 μ g mL
6 濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）氫氟酸（優(yōu)級(jí)純）雙氧水（優(yōu)級(jí)純）
7 鉛、鎘規(guī)范貯藏液；鉛、鎘混合規(guī)范使用液
8 鉛 50 μ g/L 鎘 5 μ g L
9 銅、鋅規(guī)范使用液是用 1 000 mg L規(guī)范貯備液逐級(jí)稀釋而成。由儀器自動(dòng)稀釋進(jìn)樣并繪制規(guī)范曲線。
注：分析過(guò)程中全部用水均使用去離子水，均使用符合國(guó)家規(guī)范分析純以上化學(xué)試劑。所用玻璃儀器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5 浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
儀器工作條件 :PE-6OO原子吸收分光光度計(jì)工作參數(shù)見表 1 其順序升溫參數(shù)見表 2 火焰原子吸收分光光度計(jì)的工作條件見表 3 微波*消解工作條件見表4
3 樣品處置及測(cè)定 土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定 | 分析 | 檢測(cè)方法）
3 ． 1 微波消解 : 準(zhǔn)確稱取土壤樣品 0 ． 200 0 0 ． 250 0 g 置于微波消解罐中，加入硝酸 8 mL 浸泡 0． 5 h 去除有機(jī)質(zhì)，加入氫氟酸 2 mL 過(guò)氧化氫 1 mL 加蓋密封，放人微波消解裝置中。按表 2工作條件消解完后，取出冷卻至室溫，移至 50 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐數(shù)次，并人燒杯，置于電熱板上加熱趕酸。待樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加 1％稀硝酸溶解殘?jiān)姛岚迳蠝責(zé)崛芙鈿堅(jiān)?，轉(zhuǎn)入 50 mL 容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
加濃硝酸 10 mL 待劇烈反應(yīng)停止后，3 ． 2 電熱板消解 : 準(zhǔn)確稱取土壤樣品 0 ． 200 0 0 ． 25 0 g置于聚四氟乙烯燒杯中。移至低溫電熱板上，加熱分解至液面干凈，取下稍冷，加入氫氟酸 5 mL 加熱煮沸 10 min取下冷卻。加入高氯酸 5 mL 硝酸．氫氟酸．過(guò)氧化氫體系用過(guò)氧化氫代替）蒸發(fā)至近干再加高氯酸（過(guò)氧化氫） 2 mL蒸發(fā)至近干（殘?jiān)鼮榛野咨├鋮s，加入 1 ％硝酸 25 mL 煮沸溶解殘?jiān)迫?50 mL 容量瓶中，定容進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
4 結(jié)果及討論 土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定 | 分析 | 檢測(cè)方法）
發(fā)現(xiàn)前者不易將樣品*消解， 1 用微波消解法和電熱板法分別消解土壤樣品。即使經(jīng)過(guò)電熱板趕酸后，銅鉛的測(cè)定結(jié)果仍然偏低，鋅超過(guò)3 倍標(biāo)準(zhǔn)差；采用硝酸．氫氟酸．高氯酸體系消解，銅鋅結(jié)果都很好。采用硝酸．氫氟酸．過(guò)氧化氫體系銅結(jié)果偏低，鋅超過(guò) 3倍標(biāo)準(zhǔn)差。而鉛鎘則較好，結(jié)果見表 5 可見銅鋅鉛鎘并不宜用同一種酸消解方法。
嚴(yán)格選擇消解體系的情況下仍不能消除這方面的影響。以往經(jīng)常使用的基體改進(jìn)劑是磷酸氫二銨， 2 基體改進(jìn)劑的選擇 :土壤的消解液在測(cè)定鉛和鎘時(shí)存在嚴(yán)重的基體干擾。但在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)用石墨爐測(cè)定土壤中的鉛和鎘時(shí)，的基體改進(jìn)劑是硝酸鈀。經(jīng)過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用1~tg mL 硝酸鈀溶液，原子化過(guò)程中能得到非常好的峰形，測(cè)定的穩(wěn)定性也非常好。
用 HNO3-HF-H202 體系消解鉛鎘相對(duì)規(guī)范偏差為 2 ． 2 ％～ 7 ． 2 ％， 3 準(zhǔn)確度和精密度 : 同時(shí)稱取GSS ． 8 土壤標(biāo)樣 5 份。加標(biāo)回收率在 83 ％～ 116 ％之間；用 HNO ． HF ． HC104體系消解銅鋅，相對(duì)規(guī)范偏差為 2 ． 6 ％～ 4 ． 5 ％，加標(biāo)回收率在 92 ％～ 103 ％之間。
4 耗時(shí)比擬 : 微波法消解一批樣品（ 12 個(gè)）需耗時(shí) 6 7 h 電熱板消解一批樣品（ 20 30 個(gè)）需耗時(shí) l0 12h 二者沒有太大區(qū)別。
5 注意事項(xiàng) 土壤中銅鋅鉛鎘的測(cè)定 | 分析 | 檢測(cè)方法
室內(nèi)質(zhì)控非常重要， 1電熱板消解過(guò)程中。實(shí)驗(yàn)室需無(wú)塵，所用的器皿和試劑以及去離子水均不能含痕量鋅。實(shí)驗(yàn)之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿 12 h以上。此外，加酸過(guò)程中乳膠手套、護(hù)手霜均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。
故不能使用玻璃制品， 2 由于消解時(shí)使用氫氟酸。如移液管、燒杯、外表皿等，否則將嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。
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