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附錄Ⅷ R 制藥用水中總有機(jī)碳測定法
本法用于檢查制藥用水中有機(jī)碳總量，用以間接控制水中的有機(jī)物含量?？?br />有機(jī)碳檢查也被用于制水系統(tǒng)的流程控制，如監(jiān)控凈化和輸水等單元操作的效
能。
制藥用水中的有機(jī)物質(zhì)一般來自水源、供水系統(tǒng)（包括凈化、貯存和輸送系
統(tǒng)）以及水系統(tǒng)中菌膜的生長。
通常采用蔗糖作為易氧化的有機(jī)物、1,4-對苯醌作為難氧化的有機(jī)物，按規(guī)
定制備各自的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在總有機(jī)碳測定儀上分別測定相應(yīng)的響應(yīng)值，以考察所
采用技術(shù)的的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。
對儀器的一般要求 有多種方法可用于測定總有機(jī)碳。對這些技術(shù)，只要符
合下列條件均可用于水的總有機(jī)碳測定：
1、總有機(jī)碳測定技術(shù)應(yīng)能區(qū)分無機(jī)碳（溶于水中的二氧化碳和碳酸氫鹽分
解所產(chǎn)生的二氧化碳）與有機(jī)碳（有機(jī)物被氧化產(chǎn)生的二氧化碳），并能排除無
機(jī)碳對有機(jī)碳測定的干擾。
2、應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。
3 、應(yīng)具有足夠的檢測靈敏度（ zui低檢出限為每升含碳等于或小于
0.05mg/L）。
采用經(jīng)校正過的儀器對水系統(tǒng)進(jìn)行在線監(jiān)測或離線實(shí)驗(yàn)室測定。在線監(jiān)測可
方便地對水系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時測定及實(shí)時流程控制；而離線測定則有可能帶來許多問
題，例如被采樣、采樣容器以及未受控的環(huán)境因素（如有機(jī)物的蒸汽）等污染。
由于水的生產(chǎn)是批量進(jìn)行或連續(xù)操作的，所以在選擇采用離線測定還是在線測定
時 ，應(yīng)由水生產(chǎn)的條件和具體情況決定。
總有機(jī)碳檢查用水 應(yīng)采用每升含總有機(jī)碳低于0.10mg，電導(dǎo)率低于1.0
μS/cm（25℃）的高純水。所用總有機(jī)碳檢查用水與制備對照品溶液及系統(tǒng)適用
性試驗(yàn)溶液用水應(yīng)是同一容器所盛之水。
對照品溶液的制備
蔗糖對照品溶液 除另有規(guī)定外，取經(jīng)105℃干燥至恒重的蔗糖對照品適
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量，精密稱定，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中約含1.20mg 的溶液
（每升含碳0.50mg）。
1,4-對苯醌對照品溶液 除另有規(guī)定外，取1,4-對苯醌對照品適量，精密
稱定，加總有機(jī)碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中含0.75mg 的溶液（每升含碳
0.50mg）。
供試溶液
離線測定 由于水樣的采集及輸送到測試裝置的過程中，水樣很可能遭到污
染，而有機(jī)物的污染和二氧化碳的吸收都會影響測定結(jié)果的真實(shí)性。所以，測定
的各個環(huán)節(jié)都應(yīng)十分謹(jǐn)慎。采樣時應(yīng)使用密閉容器，采樣后容器頂空應(yīng)盡量小，
并應(yīng)及時測試。所使用的玻璃器皿必須嚴(yán)格清洗有機(jī)殘留物，并用總有機(jī)碳檢查
用水做zui后淋洗。
在線測定 將總有機(jī)碳在線檢測裝置與制水系統(tǒng)連接妥當(dāng)。取水及測定系統(tǒng)
都須進(jìn)行充分的清洗。
系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取總有機(jī)碳檢查用水，蔗糖對照品溶液和1,4-對苯醌對
照品溶液分別進(jìn)樣依次記錄儀器總有機(jī)碳響應(yīng)值。按下式計算，以百分?jǐn)?shù)表示的
響應(yīng)效率應(yīng)為85%～115%。
100［（rss-rw）/（rs-rw）］
式中 rw 為總有機(jī)碳檢查用水的空白響應(yīng)值；
rs 為蔗糖對照品溶液的響應(yīng)值；
rss 為1,4-對苯醌對照品溶液的響應(yīng)值。
測定法 取供試制藥用水適量，按儀器規(guī)定方法測定。記錄儀器的響應(yīng)值
rU，除另有規(guī)定外，供試制藥用水的響應(yīng)值應(yīng)不大于rs-rw（0.50mg/L）。
此方法可同時用于預(yù)先經(jīng)校正并通過系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的在線或離線儀器操
作。這種由在線或離線測定的水的質(zhì)量與水樣在水系統(tǒng)中的采集位置密切相關(guān)。
應(yīng)注意水樣的采集位置必須能真實(shí)反映制藥用水的質(zhì)量。
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