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數(shù)字式酸度計(jì) 測定樣品的注意事項(xiàng)

閱讀:794發(fā)布時間:2010-6-28

若是則重新配制 pH計(jì) 規(guī)范緩沖液。

不使用時應(yīng)將短路插頭或電極插頭插上,酸度計(jì)的電極插頭和插口必需堅(jiān)持清潔干燥。以防止灰塵及濕氣浸入而降低儀器的輸入阻抗,影響測定準(zhǔn)確性。

應(yīng)選擇相適應(yīng)的 pH 電極(例如:丈量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或者純水等) 不同的樣品。>

電極的引入導(dǎo)線須保持靜止, 樣品丈量時。不要用手觸摸。否則將會引起丈量不穩(wěn)定。

其電導(dǎo)率應(yīng)小于 2 μ S/cm 煮沸使用。 配制規(guī)范溶液必需使用二次蒸餾水或去離子水。>

堿性溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密封蓋緊。規(guī)范緩沖液應(yīng)存放在冰箱(低溫 5 10 ℃ )中保存, 要保證規(guī)范緩沖液的準(zhǔn)確可靠。一般可保存 2 一 3 個月。如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉、或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。

勿將使用過的規(guī)范緩沖液倒回規(guī)范液儲藏瓶中。 勿使用逾越保質(zhì)期的規(guī)范緩沖液。標(biāo)定時。且標(biāo)定液的溫度盡可能與樣品的溫度一致。

盡可能用接近樣品 pH 值的規(guī)范緩沖液,

關(guān)機(jī)后再開機(jī), 儀器使用過程中若更換電極。重新進(jìn)行標(biāo)定。

2 . 2 電極使用的注意事項(xiàng)

復(fù)合電極不應(yīng)臨時浸泡在蒸餾水中,2. 2 電極使用的注意事項(xiàng) < 復(fù)合電極不應(yīng)臨時浸泡在蒸餾水中。不用時,應(yīng)將電極插入裝有電極保護(hù)液的瓶內(nèi),以使電極球泡堅(jiān)持活性狀態(tài)。

溶于 250 ml 離子水中,再加入 56g 分析純 Kcl, 電極保護(hù)液的配制:取 pH4.00緩沖劑( 250ml 一袋。攪拌至*溶解即成。

應(yīng)防止電極頭部被碰撞, 取下電極保護(hù)套后。以免電極的玻璃球泡破裂,使電極失效。

應(yīng)注意電極內(nèi)參比液是否減少, 使用加液型電極時。若少于 1/2容積,可用滴管從上端小孔加入。丈量時應(yīng)將封孔套向下移,以便露出小孔。

應(yīng)用蒸餾水清洗電極, 將電極從一種溶液移入另一溶液之前。用濾紙將水吸干。不要刻意擦拭電極的玻璃球泡,否則可能導(dǎo)致電極響應(yīng)遲緩。的方法是使用被測液沖洗電極。

若有氣泡可甩動電極, 應(yīng)防止電極內(nèi)參比液中有氣泡隔斷。使之消除。

尤其在丈量離解度很低的溶液(如純水)以及溶液溫度較低或電極老化時, 儀器示值的響應(yīng)時間與電極的內(nèi)阻、溶液的溫度以及溶液的性質(zhì)有關(guān)。儀器示值穩(wěn)定時間會比較長。

用后仔細(xì)清洗。方法是選擇一支 E314 復(fù)合電極。測試強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或特殊性溶液(如:含蛋白質(zhì)、油漆等溶液)應(yīng)盡量減少浸泡時間。>

電極的斜率和響應(yīng)速度會降低??蓪㈦姌O球泡用 0.1mol/L 稀 HCl 溶液(配制: 9mlHCl 用離子水稀釋至 100ml中浸泡 24 小時, 電極臨時使用后。如果鈍化比較嚴(yán)重,可將電極球泡浸在 4 % HF 溶液(配制: 4mlHF 用離子水稀釋至 100ml 中 3 5秒鐘,用蒸餾水清洗后,放入電極維護(hù)液浸泡,使之適當(dāng)恢復(fù)。若兩種方法都不能使之恢復(fù),請更換電極。

乳化液, 樣品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞參比電極液接界的物質(zhì)時(如懸浮物。粘稠液等)會使電極鈍化。其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)漂移不穩(wěn),失準(zhǔn)。如此,則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì),以適當(dāng)溶液清洗,再用蒸餾水洗去溶劑,放入電極維護(hù)液浸泡,使之恢復(fù)。

污染物質(zhì)的清洗方法:供參考)

污染物                     清洗劑

無機(jī)金屬氧化物           濃度低于 1mol/L 稀酸

有機(jī)油脂類               弱堿性稀洗滌劑

樹脂高分子物質(zhì)           酒精、丙酮、乙醚等

蛋白質(zhì)血球沉淀物         酸性酶溶液(如*)

顏料類物質(zhì)               稀漂白液、過氧化氫等

 

若使用會溶解聚碳酸樹脂的清洗液, 注意:選用清洗劑時。如四氯化碳、三氯已烯、四氫呋喃等,則可能把聚碳酸樹脂(電極材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使電極失效,請慎用!

 

2 . 3 一般故障的檢查與判斷

而非儀器本身。另外, 大多數(shù)測量問題的發(fā)生都源于電極故障或丈量方法出錯。規(guī)范緩沖液使用、樣品等眾多因素也會導(dǎo)致問題的呈現(xiàn),請認(rèn)真分析,以確定問題的所在

 

儀器

zui簡單的方法是將儀器所配的短路插頭接在儀器的電極插口上(必需保證接觸良好) pH 丈量狀態(tài)時,調(diào)節(jié)溫度為 25 ℃ ,判斷儀器是否正常。按動 CA L 后,儀器 pH 示值應(yīng)顯示 6.86 mV 丈量狀態(tài)時,按動 CA L后儀器 mV 示值應(yīng)顯示 0.00 按動 YES 鍵, pH 燈或 “ mV燈閃爍幾秒后熄滅,此時示值仍然不變。則可判斷儀器基本正常。如不正常,請和您的供應(yīng)商或方舟公司檢修。

 

電極

而與電極配套測試時, 若判斷儀器主機(jī)正常。示值不穩(wěn)定或儀器響應(yīng)很慢;重現(xiàn)性很差;或者無法標(biāo)定到所需pH 值,請檢查電極:

電極引線兩端是否松動或者斷線; 接插是否良好。>

電極球泡是否浸入樣品;

電極內(nèi)溶液中是否存在氣泡;

電極球泡是否被污染;

請更換新電極。 若有上述情況。

 

規(guī)范緩沖液

讀數(shù)不正確或者不能標(biāo)定, 若主機(jī)、電極均正常。請檢查緩沖溶液:

否使用正確的 pH 規(guī)范緩沖液;

檢查緩沖液是否逾越保質(zhì)期或被污染失準(zhǔn);


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