近年來，鼠藥中毒已經(jīng)成為一個(gè)嚴(yán)重的社會(huì)問題和環(huán)境問題，氟乙酰胺是鼠藥中毒的主要部分之一。氟乙酰胺劇毒，進(jìn)入生物體內(nèi)容易轉(zhuǎn)化為氟乙酸鹽及其它物質(zhì)。受害生物體內(nèi)氟乙酰胺（氟乙酸鈉）含量極微，加上生物檢材成分復(fù)雜，要經(jīng)過復(fù)雜的前處理過程才能將其有效的提取，分離和富集，而且氟乙酰胺（氟乙酸鈉）分子小、極性大、難揮發(fā)、沒有明顯的紫外吸收，用常規(guī)的氣相色譜（GC）和液相色譜（HPLC）不能直接檢測，必需通過衍生化，在分子中引進(jìn)能被高靈敏檢測的基團(tuán)，以適應(yīng)于NPD和ECD等的GC檢測，或紫外和熒光的HPLC檢測；衍生化反應(yīng)又可能帶來新的雜質(zhì)，使色譜圖復(fù)雜化，干擾增大，氟乙酰胺類毒藥是目前檢驗(yàn)難度zui大的毒物之一。
目前對氟乙酰胺（氟乙酸鈉）尚沒有一種統(tǒng)一準(zhǔn)確的檢測方法，因此建立一種簡單、易行、靈敏、快速的定性定量測定方法，解決日益增多的氟乙酰胺類鼠藥中毒案件的偵破，查明中毒原因，尋找毒源，有效的打擊犯罪，保障廣大人民群眾的生命財(cái)產(chǎn)具有非常重要的意義。
本論文研究了用水提取，固相萃取裝置法純化、富集生物樣品中氟乙酸鈉的樣品前處理方法，用離子色譜作為監(jiān)控固相萃取回收率的手段。采用C18固相萃取柱和SAX陰離子交換柱兩種不同的原理的固相萃取法，C18固相萃取柱不保留氟乙酸鈉，用來除去檢材中大部分有機(jī)干擾成分，C18固相萃取柱萃取氟乙酸鈉回收率達(dá)98～108%，血樣中的回收率在85%以上；SAX陰離子交換柱則保留氟乙酸根離子，用小體積的洗脫液洗脫而使樣品富集，能夠同時(shí)凈化和富集氟乙酸鈉。通過對固相萃取條件的優(yōu)化，取得良好的萃取效果，用1.5mL的0.5mol/L的鹽酸做洗脫液，回收率為91%以上，富集倍數(shù)可達(dá)25倍，zui低能夠檢測0.001mg/L的氟乙酸鈉溶液，血樣中zui低能夠檢測到0.5mg/L，全程回收率在80%以上．
本論文建立了用離子色譜測定生物樣品中氟乙酸鈉含量的方法。在0.2mL血液樣品中加入1mL純水，然后用乙腈沉淀蛋白質(zhì)，待蛋白質(zhì)沉降后取上層清液經(jīng)0.45?m過濾頭過濾，濾液注進(jìn)離子色譜儀進(jìn)行氟乙酸鈉的定性和定量分析。用Dionex600離子色譜儀，配合電導(dǎo)檢測器，DionexIon PacAS11陰離子交換色譜柱（結(jié)合相應(yīng)的AG11保護(hù)柱），以2.0mmol/L的Na2B4O7溶液為淋洗液，25?L定量進(jìn)樣環(huán)，測定生物樣品中的氟乙酸鈉，在0.10～10.0?g/mL濃度范圍內(nèi)峰面積和質(zhì)量濃度呈良好的線性范圍（r2=0.9978）,方法的檢測限為0.05ug/mL,實(shí)際測定了血液樣品的氟乙酸鈉，平均全程回收率在85%以上。該法也可用于食物和生物檢材中氟乙酸鈉的測定。本研究還對毛細(xì)管電泳測定氟乙酸鈉的方法進(jìn)行了初步研究。
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