【摘要】 目的采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定*中*的含量，建立*質(zhì)量控制體系。方法以鄰苯二甲酸二正壬酯（ＤＮＰ）為內(nèi)標(biāo)，石英毛細(xì)管柱ＳＥ －５４（３０ ｍ ×０．３２ ｍｍ ×０．３２ μｍ）為固定相，氮?dú)鉃檩d氣，ＦＩＤ 檢測(cè)器。結(jié)果在該色譜條件下，*在０．０８０ ～０．８０１ ｍｇ· ｍｌ－１的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r＞０．９９９ ５）；平均回收率為９９．４ ％，RSD為２．６％。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單、靈敏、快速、回收率和重現(xiàn)性好，可以作為*的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】 毛細(xì)管氣相色譜法 * *
Abstract：ObjectiveＴｏ ｅｓｔａｂｌiｓｈ ａ ＧＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ Ｍｏｒｐｈｉｎｅ ｉｎ Ｘｉａｏｃｈｕａｎ Ｃａｐｓｕｌｅｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．MethodsＤＮＰｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒnａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ．Ｔｈｅ ＧＣ ｓｙｓｔｅｍｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ Ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｃｏｌｕｍｎ， ＳＥ －５４（３０ ｍ ×０．３２ ｍｍ ×０．３２μｍ）ａｓ ｔｈｅｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅ， ｎｉｔｒｏｇｅｎ ａｓ ｔｈｅ ｃａｒｒｉｅｒ ｇａｓ， ａｎｄ ＦＩＤ ａｓ ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．ResultsＭｏｒｐｈｉｎｅ ｈａｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ０．０８０ ～０．８０１ ｍｇ· ｍｌ－１ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ； ｔｈｅ ｍｅａｎｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ mｏｒｐｈｉｎｅ ｗａｓ ９９．４％， ａｎｄ RSD ｗａｓ ２．６％．ConclusionＴｈｅｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ａｎｄ ｒａｐｉｄ ｗｉｔｈ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｉｅｓ．
Key words：Ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ； Ｘｉａｏｃｈｕａｎｃａｐｓｕｌｅｓ； Ｍｏｒｐｈｉｎｅ
*是由罌粟殼、桔梗、麻黃、甘草等藥物組成，具有養(yǎng)陰斂肺、止咳定喘，對(duì)于咳嗽、支氣管炎、哮喘、慢性肺炎等疾患具有顯著的療效。罌粟殼為方中主藥，含*、可待因、罌粟殼堿、罌粟堿、原阿片堿等成分［１］。*為罌粟殼中主要成分之一，控制成癮性藥品的含量，對(duì)于臨床用藥的安全性和活性評(píng)價(jià)具有較大的指導(dǎo)意義。罌粟殼中*的含量測(cè)定方法目前有ＧＣ［２］，ＨＰＬＣ［３］ ，ＧＣ －ＭＳ［４］法等見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定*中*的含量，該方法快速、靈敏、分離度好、重現(xiàn)性好，可為該類制劑的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。
1 材料與儀器
1.1 試藥*對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)１７１２０１－２００３０９），其他所用試劑均為分析級(jí)，（*購(gòu)買于貴陽(yáng)藥品超市，批號(hào)分別為２００６０９０１，２００６０９０２，２００６０９０３，２００６０９０４，２００６０９０５）。
1.2 儀器條件ＧＣ －１６Ａ氣相色譜儀（日本島津），ＳｅＰｕ３０００ 色譜工作站，石英氣相色譜柱ＳＥ －５４（３０ ｍ ×０．３２ ｍｍ ×０．３２ μｍ），ＦＩＤ 檢測(cè)器，載氣Ｎ２ ，壓力１００ ｋＰａ，流速７０ ｍｌ／ｍｉｎ，Ｈ２壓力５０ ｋＰａ，空氣壓力５０ ｋＰａ，程序升溫（１００℃ ；１ ｍｉｎ；１５℃／ｍｉｎ；２５０℃；１０ ｍｉｎ）、進(jìn)樣口／檢測(cè)器溫度２６０℃。
2 試液的制備
2.1 對(duì)照儲(chǔ)備液的制備精密稱*對(duì)照品適量，置２５．０ｍｌ容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為１．６０２ ｍｇ／ｍｌ 的儲(chǔ)備液。
2.2 內(nèi)標(biāo)溶液的制備取鄰苯二甲酸二正壬酯（ＤＮＰ）適量，加甲醇制成含鄰苯二甲酸二正壬酯（ＤＮＰ）２．７７６ｍｇ／ｍｌ 的內(nèi)標(biāo)溶液。
2.3 對(duì)照品溶液的配制精密量取*的對(duì)照品儲(chǔ)備液和內(nèi)標(biāo)液各１ ｍｌ，置１０ ｍｌ的量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得含*０．１６０ ｍｇ／ｍｌ，內(nèi)標(biāo)０．２７８ ｍｇ／ｍｌ 的對(duì)照品溶液。
2.4 供試品溶液的制備精密稱取*２ ｇ，置２５ ｍｌ 具塞容量瓶中，加入２０ ｍｌ 甲醇和１ ｍｌ內(nèi)標(biāo)溶液超聲處理３０ ｍｉｎ 取出、放冷加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。
2.5 陰性實(shí)驗(yàn)取供試品溶液、供試品＋內(nèi)標(biāo)溶液、對(duì)照品溶液與陰性溶液（分別取缺罌粟殼的處方藥材與基質(zhì)，按工藝方法制成*的陰性樣品，按“２．４”項(xiàng)的方法制備），注入氣相色譜儀。結(jié)果表明，陰性樣品在對(duì)照品相應(yīng)位置上無色譜峰（見圖１～４）。
圖１ 陰性樣品（缺罌粟殼） 色譜圖（略）
圖２ 供試品色譜圖（略）
圖３ 對(duì)照品色譜圖（略）
圖４ 供試品＋內(nèi)標(biāo)色譜圖（略）
3 方法與結(jié)果
3.1 線性關(guān)系考察精密吸?。埃?，１，２，３，４，５ ｍｌ 對(duì)照儲(chǔ)備液溶于１０ ｍｌ 容量瓶中，精密加入１ｍｌ內(nèi)標(biāo)溶液并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣量２ μｌ，由對(duì)照品的進(jìn)樣量與對(duì)照品／內(nèi)標(biāo)峰面積進(jìn)行回歸。*的回歸方程為：Y＝５．０６０７X－０．００３ ９５，R＝０．９９９ ９（n＝５），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明*在０．０８０ ～０．８０１ ｍｇ· ｍｌ－１的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
3.2 精密度實(shí)驗(yàn)對(duì)同一供試品溶液連續(xù)測(cè)定６ 次，樣品中*的峰面積與內(nèi)標(biāo)的峰面積之比為０．５００１，RSD＝０．５７％。
3.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)對(duì)同一批樣品從取樣開始重復(fù)測(cè)定５ 次，測(cè)得的*平均值為１．５６７，RSD＝０．８５％。
3.4 回收率的測(cè)定精密稱取５ 份已測(cè)含量同一批號(hào)的*于２５ ｍｌ 容量瓶中，１ｇ／份，精密加入樣品含量的*溶液和１ ｍｌ 內(nèi)標(biāo)溶液，用甲醇定容測(cè)定并計(jì)算回收率。結(jié)果見表１。
表1 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）
3.5 樣品測(cè)定對(duì)５ 批樣品進(jìn)行含量測(cè)定，精密吸取供試品溶液及標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液各２ μｌ注入氣相色譜儀。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。結(jié)果見表２。
表2 樣品測(cè)定結(jié)果（略）
4 結(jié)論
結(jié)果表明，石英毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定*中的*含量，速度快、分離度好、靈敏度高、定量準(zhǔn)確，可為該類藥物的質(zhì)量控制提供參考。
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