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行業(yè)產(chǎn)品
湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司
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閱讀:1090發(fā)布時間:2016-9-18
一、技術(shù)要求
1 外觀與初步檢查
1.1 儀器應(yīng)有下列標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠編號與出廠日期等。
1.2 儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好;連接件應(yīng)連接良好;運動部件應(yīng)運動靈活、平穩(wěn);氣路系統(tǒng)應(yīng)可靠密封,不得泄露。
1.3 儀器的各旋鈕及功能鍵應(yīng)能正常工作;由計算機控制或帶微機的儀器,當由鍵盤輸入指令時,各相應(yīng)的功能應(yīng)正常。
2 波長示值誤差與重復(fù)性
波長示差誤差不大于±0.5nm,波長重復(fù)性優(yōu)于0.3nm。
3 分辨率儀器光譜帶寬為0.2nm 時,應(yīng)可分辨279.5nm和279.8nm雙線。
4 基線穩(wěn)定性
30min內(nèi)靜態(tài)基線和點火基線的穩(wěn)定性應(yīng)不大于下表所列指標。
項目 | 新制造 | 使用中和維修后 | |
靜態(tài)基線 | zui大零漂 zui大瞬時噪聲 | ±0.005 0.005 | ±0.006 0.006 |
點火基線 | zui大零漂 zui大瞬時噪聲 | ±0.006 0.006 | ±0.008 0.008 |
5 邊緣能量
在儀器波長處,應(yīng)能對193.7nm,銫852.1nm譜線進行測定,其瞬時躁聲應(yīng)小于0.03A。
6 火焰法測定銅的檢出限(CL(K =3))和精密度(RSD)
新制造儀器應(yīng)分別不大于0.008µg/ml和1%;使用中和修理后的儀器應(yīng)分別不大于0.02µg/ml和1.5%。
7 石墨爐法測定隔的檢出限(CL(K =3)),特征量(C。M。)和精密度(RSD)
新制造儀器應(yīng)分別不大于2pg, 1pg和5%;使用中和修理后的儀器分別不大于4pg, 2pg和7%。
8 樣品溶液噴吸量和表現(xiàn)霧化率
吸噴量應(yīng)不小于3ml/min; 霧化效率應(yīng)不小于8%。
9 背景校正能力
在背景衰減信號約為1A時,校正后的信號應(yīng)不大于該值的1/30。
10 絕緣電阻
儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。
11新制造的儀器必須全面進行1~10條的檢定;使用中和修理后的儀器原則上進行第2~7條及第9條的檢定,必要時增加第8條的檢定。
四 檢定項目和檢定方法
1 外觀與初步檢驗
儀器外觀與初步檢查應(yīng)符合第1條規(guī)定。
2 波長示值誤差與重復(fù)性檢定
2.1 波長的測量
2.1.1 按空心陰極燈上規(guī)定的工作電流,將汞燈點亮,待其穩(wěn)定后,在光譜帶寬0.2nm條件下,從下列汞、氖譜線253.7;365.0;435.8;546.1;640.2;724.5和871.6nm中按均勻分布原則,選取三至五條逐一作三次單向(從短波向長波方向)測量,以給出zui大能量的波長示值作為測量值,然后按15.2款的方法計算波長示值誤差與重復(fù)性。
2.1.2 對于自動設(shè)定波長的儀器,可從打印出的譜線輪廓圖或 顯示屏幕上讀出波長的測量值。
2.2 波長示值誤差與重復(fù)性的計算
2.2.1 波長示值誤差(Δλ)按下式計算;
式中: λr—汞、氖譜線的波長標準值;
λi—汞、氖譜線的波長測量值。
2.2.2波長重復(fù)性(δλ)按下式計算;
式中 λmax—某譜線三次波長測量值中的zui大值;
λmin—某譜線三次波長測量值中的zui小值。
3 分辨率檢定
點亮錳燈,待其穩(wěn)定后,光譜帶寬0.2nm,調(diào)節(jié)光電倍增管高壓,使279.5nm譜線的能量的100,然后掃描測量錳雙線,此時應(yīng)能明顯分辨出279.5和279.8nm兩條譜線,且兩線間峰谷能量應(yīng)不超過40%。
4 基線穩(wěn)定性檢定
4.1 靜態(tài)基線穩(wěn)定性,光譜帶寬0.2nm,量程擴展10倍,點亮銅燈,在原子化器未工作的條件下,按以下步驟測量:
4.1.1 單光束儀器與燈同時預(yù)熱30min,用“瞬時”測量方式,或時間常數(shù)不大于0.5s,測定324.7nm譜線的穩(wěn)定性,既為30min內(nèi)zui大漂移量和瞬時躁聲(峰-峰值)。
4.1.2 雙光束儀器預(yù)熱30min,銅燈預(yù)熱3min,再按17.1.1測定30min內(nèi)zui大漂移量和瞬時躁聲(峰-峰值)。
4.2 點火基線穩(wěn)定性,按測銅的條件,點燃乙炔/空氣火焰,吸噴去離子水,10min后在吸噴去離子水的狀況下,重復(fù)17.1的測量,30min內(nèi)zui大漂移量和瞬時躁聲應(yīng)符合第4條的要求。
5 邊緣能量檢定
點亮砷和銫燈,待其穩(wěn)定后,在光譜帶寬為0.2nm,響應(yīng)時間不大于1.5s的條件下(使用中和修理后的儀器可用生產(chǎn)廠推薦的條件)對As193.7nm和Cs852.1nm譜線進行18.1,和18.2款(或18.3款)的測量。
5.1 兩譜線的峰值能量應(yīng)該可以調(diào)節(jié)到100%,且背景值/峰值應(yīng)不大于2%。
5.2 測量譜線的瞬時躁聲,5min內(nèi)zui大瞬時躁聲(峰-峰值)應(yīng)不大于0.03A。
5.3 兩譜線調(diào)到能量為100%時,光電倍增管的高壓不超過650V,使用中和修理后的儀器可放寬到zui大高壓值的85%。
6 火焰原子化法測銅的檢出線(CL(K =3))檢定
7.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至狀態(tài),用空白溶液調(diào)零,分別對三種銅標準溶液進行三次重復(fù)測定,取三次測定的平均值后,按線形回歸法求出工作曲線的斜率,即為儀器測定銅的靈敏度(S)。
S=dA/dC [A/(µg·ml-1)]
7.2 在與7.1*相同的條件下,將標尺擴展10倍,對空白溶液(或濃度三倍于檢出線的溶液)進行11次吸光度測量,并求出其標準偏差(SA)。
7.3 按下式計算銅的檢出限:
CL(K=3)=3SA/S (µg/ml)
8 火焰原子化法測銅的精密度檢定
在進行7條測定時,選擇系列標準溶液中某一溶液,使吸光度為0.1~0.3范圍,進行七次測定,求出其相對標準偏差(RSD),即為儀器測銅的精密度。
9 石墨爐原子化法測鎘的檢出限(CL(K=3))檢定
9.1 將儀器各參數(shù)調(diào)至工作狀態(tài),分別對空白和三種鎘標準溶液進行三次重復(fù)測定,取三次測定的平均值后,按線形回歸法求出工作曲線斜率,即為儀器測鎘的靈敏度(S)。
S=dA/dQ=dA/d(C×V)
(A/pg) 式中 C——溶液濃度 (nglml);
V——取樣體積 (µl)。
9.2 在與9.1款*相同的條件下,對空白溶液進行11次吸光度測定,并求出其標準偏差(SA)。
9.3 按下式計算儀器測鎘的檢出限:
CL(K=3)=3SA/S (g)
9.4 儀器測定鎘的特征量(C.M.)按下式計算:
C.M.=0.0044/S (pg)
10 石墨爐原子化法測鎘的精密度檢定
在進行第9條測定時,對3.00ng/ml的鎘標準溶液進行七次重復(fù)測定,并求出其相對標準偏差(RSD),即為儀器測鎘的精密度。
11 樣品溶液的吸噴量(F)和表現(xiàn)霧化率(ε)檢定
11.1 在與7條相同的條件下,在10ml量筒內(nèi)注入去離子水至zui上端刻線處,將毛細管插入量筒底部,同時啟動秒表,測量1min時間內(nèi)量筒中水所減少的體積,即為吸噴量(F)。
11.2 將毛細管那出水面,待廢液管出口處再無廢液排除后,將它接到10ml量筒(量筒1)內(nèi)(注意:保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)內(nèi)注入10ml水,在與23.1款相同的條件下,將毛細管插入水中,直至10ml水全部吸噴完畢,待廢液管中再無廢液排出后,測量排出的廢液體積V(ml),并計算表現(xiàn)霧化率(ε):
ε =10-V/10ⅹ100%
12 背景校正能力檢定
12.1 對于僅有火焰原子化器的儀器,在Cd228.8nm波長下,先用無背景校正方式測量,調(diào)零后將屏網(wǎng)(吸光度約為1)插入光路,讀下吸光度A1,再將測量方式改為有背景校正方式,調(diào)零后,再把屏網(wǎng)插入光路,讀下吸光度A2。
12.2 對于帶石墨爐的儀器,將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐測鎘的狀態(tài),以峰高測量方式*行無背景校正測量,用移液管加一定量的氯化鈉溶液(該溶液濃度為5.0mg/ml,必要時可稀釋),使產(chǎn)生1左右的吸收信號,讀下吸光度A1,再用有背景校正方式測量,加入相同的氯化鈉溶液并讀下吸光度A2。
12.3按12.1或12.2款的方法測出A1和A2后,所計算的A1/A2值應(yīng)符合一中的第9條規(guī)定。
商鋪:http://www.hg1112.cn/st17383/
主營產(chǎn)品:氣相色譜儀,液相色譜儀,比表面積測定儀,高純氣體分析設(shè)備,色譜配套產(chǎn)品,色譜配件及易耗品,其他分析儀器。
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