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牛奶中檢測(cè)的固相萃取方法

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山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

牛奶中檢測(cè)的固相萃取方法一、前言是一種抗生素，對(duì)傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的**作用，但長(zhǎng)期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動(dòng)物源食品中的殘留對(duì)開(kāi)展畜產(chǎn)品檢測(cè)及保障食品**工作有重大意義

詳細(xì)介紹

牛奶中檢測(cè)的固相萃取方法

一、前言

是一種抗生素，對(duì)傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的**作用，但長(zhǎng)期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動(dòng)物源食品中的殘留對(duì)開(kāi)展畜產(chǎn)品檢測(cè)及保障食品**工作有重大意義。

二、適用范圍

適用于牛奶、奶粉中、的檢測(cè)。

三、實(shí)驗(yàn)部分

儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

LC-3000有效液相色譜儀，紫外檢測(cè)器，SPE固相萃取裝置，氮?dú)獯蹈蓛x，超聲清洗儀，渦旋振蕩儀，離心機(jī)。

試劑材料

濃縮奶；標(biāo)品；甲醇（色譜純）；乙腈（分析純）；乙酸乙酯（分析純）。

色譜柱：C18（5 μm，120 ?，4.6×250 mm

四、樣品提取

準(zhǔn)確稱(chēng)取牛奶5 g（**到0.001），加入乙酸乙酯15 mL，渦旋振蕩1 min，搖床振蕩10 min。3000 r/min離心10 min。將上清轉(zhuǎn)移至試管，于45 ℃氮吹吹干，用5 mL乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）再溶解，超聲10 min，待凈化。

五、SPE柱凈化

1）活化：C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。

2）上樣：將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過(guò)柱，棄去濾液。

3）淋洗：用4 mL×2次乙腈-水溶液（5 : 95，v/v）淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干10 min。

4）洗脫：用8 mL乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液。

5）重新溶解：洗脫液于45℃氮吹吹干，加1 mL乙腈-水溶液（2 : 8，v/v），超聲10 min溶解，0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾，供HPLC測(cè)定。

六、液相色譜條件

色譜柱：

C18（5 μm ，120 ?，4.6×250 mm，檢測(cè) 器：UV3000型紫外/可見(jiàn)光檢測(cè)器

檢測(cè)波長(zhǎng)：UV 268 nm

流動(dòng) 相：甲醇/水 = 60/40（v/v）

流速：0.8 mL/min