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無機鹽晶體固液分離離心機在鈦白分生產(chǎn)中的應(yīng)用

時間:2016-12-30閱讀:768
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無機鹽晶體固液分離離心機在鈦白分生產(chǎn)中的應(yīng)用


硫酸法鈦白分的生產(chǎn)--*結(jié)晶與結(jié)晶體分離

 

我司喜迎中國臺灣客戶到我司做無機鹽分離實驗

迎接中國臺灣客戶到我司考察和做無機鹽分離試驗。整個試驗過程有序進(jìn)行,試驗效果按客戶需求來完成分離。
在中國臺灣客戶到來前,我司已經(jīng)做好了所有的接待準(zhǔn)備,實驗過程中所需要的機器,一切準(zhǔn)備就緒,人員的安排也到位。
實驗的過程中,一切安排流程來走,有條不紊的進(jìn)行著,過程中,我司人員與中國臺灣客戶不斷地交流工藝上的一些問題,同時中國臺灣客戶也向我司提出相關(guān)的設(shè)備問題和實驗過程機器操作的問題,我司人員都一一耐心為客戶做解答。
實驗結(jié)束后,客戶對于此次實驗過程很滿意,實驗的效果完達(dá)到他們需求的效果,雙方洽談的過程都很愉快,中國臺灣客戶表露出很大的購買意向。臥螺離心機技術(shù)咨詢

一、*溶解度與溫度的關(guān)系
*的溶解度隨著溫度的下降而下降很大(見表1)。

表1  不同溫度時*在鈦液中的溶解度

溫度/℃

溶解度(FeSO4)/(g/L)

溫度/℃

溶解度(FeSO4)/(g/L)

30

240

5

95

20

190

0

79

15

130

-2

59

10

117

-6

38

二、*的結(jié)晶析出
鈦鐵礦與硫酸酸解后,經(jīng)浸取所得到的鈦液,其含鐵量是比較高的,但此時鈦液的溫度較高,因此*的溶解度也比較大,其實際溶解的量尚未達(dá)到其溶解度,這種溶液是不飽和的。如果鈦液的溫度下降,則*的溶解度也下降,當(dāng)溶解度下降至與實際溶解量相等時,溶液就變成飽和溶液。如果繼續(xù)降低溫度,溶解度也繼續(xù)下降,其溶解度便小于*的實際溶解量,此時就成了過飽和溶液。過飽和溶液是不穩(wěn)定的,只要有微量的固體或器皿表面粗糙,都會形成結(jié)晶中心,*所超過飽和的那一部分就結(jié)晶析出。
三、鐵鈦比及其控制
鈦液中總鐵含量和總Ti02含量之比稱為鐵鈦比。其公式如下:

鐵鈦比的高低,對水解產(chǎn)物的偏鈦酸的顆粒大小和結(jié)構(gòu)有一定的影響。因此在鈦白分生產(chǎn)中,特別是在涂料鈦白分生產(chǎn)時,鐵鈦比必須控制在一定的范圍內(nèi)。
四、除去*的原因
從鈦鐵礦經(jīng)過酸解,再經(jīng)過加水浸取和用鐵屑或鐵還原,所得到的鈦液中,含有大量的*。將鈦液進(jìn)行冷凍結(jié)晶的目的主要是使*成為晶體析出,然后通過過濾,使大部分*從鈦液中分離出去。鈦液除去*的目的主要是以下幾方面。
①有利于后期水解以后所得到偏鈦酸的水洗。鈦液中含鐵量減少了,就能縮短偏鈦酸的水洗時間,從而提高水洗效率和提高產(chǎn)量。
②可以調(diào)整鐵鈦比,使*與Ti02的比例符合水解工藝的要求。
③除去*,可以同時帶走大量的結(jié)晶水,使鈦液的總鈦濃度提高,由120--140g/L,提高到150-180g/L,從而可減輕后期濃縮的負(fù)擔(dān)。
④回收的*是一種化工原料,可以使物質(zhì)得到充分利用,將其賣出去,所得的收人可以沖減主產(chǎn)品的成本。
⑤酸解后浸取和還原所得鈦液的*濃度較高,在存放和輸送時,稍為冷卻,即會有*結(jié)晶析出,這樣會影響貯槽的利用或堵塞泵體和管道。因此要及時除去*,使以后的存放和輸液不會造成麻煩。
五、*的性質(zhì)及其加熱變白、久存變黃的原因
從水溶液或稀硫酸溶液中結(jié)晶出來的*,是一種淺綠色的具有一定形狀的晶體,每1mol*含有7mol結(jié)晶水,分子式為FeSO4·7H2O,通常稱為綠礬。它的晶型屬單斜晶系,熔點64℃,相對密度為1. 899;在90℃會失去1mol結(jié)晶水,成為六水物FeS04·6H2O;在300℃再脫去5mol結(jié)晶水,成為一水物FeS04·H2O;在300℃以上逐步失去zui后1mol結(jié)晶水;在700℃以上*脫掉結(jié)晶水,并分解成二氧化硫、三氧化硫和氧化鐵紅。一水物和無水物的*均為白色末,與水接觸又重新變?yōu)榫G色物。將其暴露于空氣時,其表層在游離酸的作用下,被空氣中的氧氣氧化為硫酸高鐵或堿式硫酸鐵。由于酸性很弱,硫酸高鐵易水解生成棕色的氫氧化亞鐵。其氧化水解反應(yīng)式如下:

六、結(jié)晶的方法、蒸發(fā)結(jié)晶的原理及其適應(yīng)范圍
結(jié)晶可分為蒸發(fā)結(jié)晶、冷凍結(jié)晶和真空結(jié)晶等三種。蒸發(fā)結(jié)晶是通過加熱使溶液中的溶劑不斷蒸發(fā),使溶液不斷濃縮zui后達(dá)到過飽和而析出晶體。這種方法適用于某些在不同溫度時溶解度變化很小的鹽類如食鹽,不適用于綠礬的結(jié)晶。后兩種方法才適用于綠礬結(jié)晶。
七、冷凍結(jié)晶的原理及方法
冷凍結(jié)晶的原理是通過熱交換,使溶液降低溫度,zui后達(dá)到過飽和而析出晶體。常用的方法有自然冷卻結(jié)晶和機械冷凍結(jié)晶。
1.自然冷卻結(jié)晶
這種結(jié)晶的方法比較原始和簡單,就是將鈦液存放,利用鈦液溫度與室溫間的溫差,由其自然冷卻,使*結(jié)晶出來。由于降溫慢,又是靜止結(jié)晶,因而得到的是大塊的晶體。
自然冷卻結(jié)晶的優(yōu)點是設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單,一般可用陶瓷缸、塑料槽等,同時不需要消耗能源。缺點是需要大量冷卻設(shè)備,占地面積大;冷卻zui終溫度由氣溫而定,不能調(diào)節(jié),結(jié)晶過程慢,夏季氣溫高,結(jié)晶更慢,得到的晶體更少;鐵鈦比值難以控制;晶體回收率低;操作強度大,不適宜工業(yè)化生產(chǎn)使用。
2.機械冷凍結(jié)晶
機械冷凍結(jié)晶是利用低溫冷凍液,通過熱交換器(冷凍盤管)與鈦液進(jìn)行熱交換,使鈦液迅速冷卻。因此冷凍槽內(nèi)安裝有盤管和轉(zhuǎn)速為50-70r/min的攪拌器。具體操作如下:先向冷凍結(jié)晶槽注入鈦液,為了節(jié)約能源,應(yīng)盡量使液面將盤管全部淹沒,開動攪拌器,向盤管送人由氨壓縮機(冷凍機)制冷得到的氯化鈣或氯化鈉的低溫冷凍鹽水,常壓水解法可用自來水。開始時的鹽水溫度不宜過低,以免在盤管外迅速結(jié)晶出一層厚晶體硬殼,影響熱交換。然后隨著鈦液溫度的下降,逐步將鹽水溫度降低,直至達(dá)到所需冷凍的終了溫度。用加壓法生產(chǎn)顏料鈦白分時,要求Fe含量與Ti02含量比為0.20-0.25,則其冷凍終了溫度要控制在4-5℃;用常壓法水解要求鐵鈦比為0.28-0.33,以及生產(chǎn)搪瓷或電焊條用鈦白分,對鐵鈦比無嚴(yán)格要求,其冷凍終了溫度都可以控制在10一15℃。
此法的優(yōu)點是解決了自然冷卻結(jié)晶法的各種缺點。但是其缺點是設(shè)備較復(fù)雜,要消耗能源。國內(nèi)規(guī)模較小的鈦白分廠大部分采用這種結(jié)晶方法。
為了節(jié)約能源,一些廠家對冷凍結(jié)晶進(jìn)行了下列改進(jìn)。
①在冷凍盤管內(nèi)先通自來水,冷凍至一定溫度后,改用低溫冷凍鹽水。
②在冷凍結(jié)晶槽內(nèi)安裝雙排冷凍盤管,分別通自來水及冷凍鹽水,先通自來水,后通冷凍鹽水。
③讓鈦液經(jīng)過三級階梯式冷凍結(jié)晶槽,分三階冷凍。*槽位置zui高,用自來水冷卻,再流人第二槽,用已經(jīng)冷凍好并已濾去綠礬的冷鈦液,zui后流人用冷凍鹽水冷凍的第三槽。
八、真空結(jié)晶的操作及其優(yōu)缺點
在規(guī)模較大的鈦白分生產(chǎn)過程中,常采用真空結(jié)晶法除去*。該法是將澄清后的鈦液泵人底部帶有攪拌且具有良好密封性能的結(jié)晶罐內(nèi),鈦液容積在35-45m3之間。用水環(huán)式真空泵對結(jié)晶罐內(nèi)抽真空,導(dǎo)致鈦液溫度下降。待鈦液開始出現(xiàn)固體晶核時(即溫度為36-37℃),再開啟蒸汽噴射器,進(jìn)一步增強對結(jié)晶罐內(nèi)抽真空,同時加大冷卻水流量,將二次蒸汽和噴射蒸汽冷卻為冷凝水,不凝氣體由真空泵排出。*結(jié)晶階段,只開水環(huán)泵,一般需40-60min,第二結(jié)晶階段,加開噴射器,一般需2h即可達(dá)到所要求的結(jié)晶溫度(15-20℃)。然后慢慢關(guān)閉蒸汽噴射器,將水環(huán)泵閥門調(diào)至放空位置,使結(jié)晶罐內(nèi)恢復(fù)常壓狀態(tài)。將懸浮液從結(jié)晶罐底部閥門排出,經(jīng)離心機分離,除去七水*。其中用于噴射器的蒸汽壓力P≥0.7MPa,噴射器的蒸汽流量一般為1. 5-1.8噸/h,循環(huán)冷卻水流量為60-250m3/h。
真空結(jié)晶的過程與機械冷凍結(jié)晶的過程是相同的,都是使鈦液冷凍至*達(dá)到過飽和而析出結(jié)晶體。但是真空結(jié)晶沒有熱交換過程,鈦液的熱量是由一小部分溶液的蒸發(fā)吸熱而得以除去。這是因為在減壓(真空)下,鈦液的沸點下降而形成局部沸騰,使溶劑蒸發(fā),由于氣化潛熱,需要吸收大量的熱,使鈦液迅速冷凍而結(jié)晶析出綠礬晶體。
與機械冷凍結(jié)晶相比,真空結(jié)晶具有下列優(yōu)點:
①蒸發(fā)與冷卻同時進(jìn)行,結(jié)晶效率高;
②設(shè)備選材簡單,維修少,壽命長;
③附屬設(shè)備簡單,生產(chǎn)能力大;
④溶液絕熱蒸發(fā)冷卻,不需要熱交換所需要的傳熱面積,設(shè)備投資費用低;
⑤綜合能耗低,生產(chǎn)費用低;
⑥設(shè)備占地面積小,總體平均造價低;
⑦結(jié)晶后鈦液濃度高,結(jié)晶終了溫度高,可減輕后面濃縮的工作量。
缺點:
①操作控制較復(fù)雜;
②耗用蒸汽和冷卻水多;
③所得的綠礬晶體粒徑較小,在選用離心機分離時,要考慮到這一因素。
九、用氯化鈣或氯化鈉作冷凍介質(zhì)的原因
冷凍介質(zhì)的作用,是將冷凍機制得的“冷”,不斷地傳遞到結(jié)晶槽內(nèi)的鈦液中。由于水在0℃時即結(jié)成冰,不能再循環(huán),而氯化鈣和氯化鈉的溶液冰點較低。其應(yīng)用濃度應(yīng)由需要的鹽水的溫度而定,要求鹽水的溫度越低,則鹽水越濃。例如要求鹽水的zui低溫度為-10℃,則氯化鈣溶液的濃度應(yīng)不低于14. 7%;如用氯化鈉,則其濃度應(yīng)不低于14%。
十、*晶體的分離及分離后的沖洗
*晶體是通過過濾與鈦液分離的。由于*晶體的空隙間尚帶有一些殘留的鈦液,如不沖洗回收,使鈦液損失影響回收率,同時降低了*的質(zhì)量,因此應(yīng)該用水沖洗加以回收。
*晶體本身能溶于水,因此在用水沖洗時,不可避免地會造成部分晶體的重新溶解。為了盡量減少這種重新溶解又要將晶體盡量沖洗干凈,可以把沖洗分兩次進(jìn)行,*次沖洗就用上批晶體第二次沖洗過的水,其洗液可在不影響鈦液指標(biāo)的情況下,并人過濾的鈦液內(nèi),或用于酸解固相物的浸?。坏诙螞_洗用自來水,其洗液保留于下批晶體的*次沖洗之用,所用自來水用冰水,以減少晶體的重新溶解。
十一、真空吸濾槽的構(gòu)造及其吸濾操作
真空吸濾槽為長方形槽,槽身和槽底用硬聚氯乙烯板制成,并用角鋼在外邊加固。底呈臥底圓筒形,槽內(nèi)中部有一層假底,假底為多孔塑料板,板上鋪以濾布,一般為耐酸的毛氈或滌綸絨布。濾布上再鋪一層多孔的稍薄的壓層塑料板。操作時,在槽的下半部抽真空,漿料放在上半部,鈦液透過濾布流入下部,而*晶體則留在濾布上面。待吸濾的鈦液抽吸干以后,用高壓水槍將上批第二次沖洗綠礬的水進(jìn)行沖洗,吸濾干以后再用自來水沖洗。再次吸濾,干了以后,即用人工將槽內(nèi)的*晶體清除出來。這種過濾方法,設(shè)備簡單,易于制造,易于操作,投資不大,比較實用。但其勞動強度較大。目前規(guī)模較小的鈦白分廠大都采用這種過濾方法。
十二、離心機的構(gòu)造及其過濾原理
離心機是利用高速旋轉(zhuǎn)時所產(chǎn)生的離心力,使固液分離的一種過濾機。
含有綠礬晶體的鈦液,在全速下加人轉(zhuǎn)鼓。鼓內(nèi)覆以耐酸濾布袋,當(dāng)加料量達(dá)到裝料限度后,立即停止加料。在轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)時,料液在離心力的作用下,鈦液通過濾布,排出轉(zhuǎn)鼓,形成濾液,經(jīng)下部出口處流出。綠礬晶體則留在轉(zhuǎn)鼓內(nèi),待甩干后,用少量水沖洗,再甩干后即可停機,用人工從上部卸料。
這種離心機過濾速度快,生產(chǎn)效率高,但仍需人工卸料,仍有一定的勞動強度。由于綠礬晶體顆粒較大,也可以采用臥式自動卸料離心機過濾,采用程序控制,自動進(jìn)料、沖洗、甩干和卸料,可大大地減輕勞動強度。
某廠引進(jìn)轉(zhuǎn)筒2050mm*1000mm臥式離心機,單臺處理能力可滿足1萬噸/年鈦白分的生產(chǎn)要求。另外某廠引進(jìn)圓盤過濾機分離綠礬。
十三、冷凍結(jié)晶工序的質(zhì)量指標(biāo)控制
①鹽水溫度高溫冷凍鹽水10-20℃,低溫冷凍鹽水<-10℃。
②冷凍鈦液溫度加壓水解法顏料級4-5℃,保持20min;常壓水解法顏料級和非顏料級10-15℃保持至達(dá)標(biāo)為止。
③*含量FeS04·7H20含量≥90%;殘鈦含量≤0. 2%。
④冷凍后鈦液的質(zhì)量指標(biāo)見表2。

表2  冷凍后鈦液的質(zhì)量指標(biāo)

指標(biāo)名稱

顏料級

非顏料級

加壓水解法用

常壓水解法用

總TiO2含量/(g/L)

150~180

150~180

120~130

F值

1.8~2.1

1.75~1.9

1.7~1.9

三價鈦含量/(g/L)

2.0~5.0

1.0~3.0

1.5~3

穩(wěn)定性

≥350

≥300

≥300

鐵鈦比

0.2~0.25

0.28~0.33

 

 

 

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