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如何校正COD測(cè)定儀?

閱讀:348      發(fā)布時(shí)間:2017-4-14
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   COD測(cè)定儀進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室,室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行,因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水,而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng),納氏試劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響空白值。
  1、溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度,并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí),顯色反應(yīng)*;5—15℃ 時(shí)吸光度無(wú)顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃ 時(shí),溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
  2、反應(yīng)時(shí)間在l0min之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
  3、在分析樣品時(shí),樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁,當(dāng)pH=13時(shí),顯色較*,且無(wú)渾濁,因此溶液pH宜選為l3。
  4、對(duì)于清潔的地表水、地下水中氨氮的測(cè)定,水樣需進(jìn)行絮凝沉淀、過(guò)濾的預(yù)處理,而過(guò)濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實(shí)際操作中選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細(xì)玻纖濾膜過(guò)濾,濾前應(yīng)用無(wú)氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測(cè)定誤差,提高方法準(zhǔn)確度、靈敏度。
  5、當(dāng)水樣顯色后,發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測(cè)定范圍時(shí),可直接用無(wú)氨水定量稀釋、測(cè)定。這種方法所測(cè)結(jié)果與取樣時(shí)直接稀釋所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì),無(wú)顯著性差異,相對(duì)誤差滿足環(huán)境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。
  注意事項(xiàng)
  1.使用前要清洗去除粉塵,否則這些黑色的粉塵可能暫時(shí)會(huì)影響水質(zhì)的清潔度。
  2.靠平時(shí)簡(jiǎn)單的清洗,是無(wú)法將活性炭的多孔隙中堵塞的雜物清潔干凈的。
  3.活性炭的處理水質(zhì)的效率與其處理用量相關(guān),通常為“用量多處理水質(zhì)的效果也相對(duì)好”。
  4.定量的活性炭被使用后,在使用初期應(yīng)該經(jīng)常觀測(cè)水質(zhì)的變化,并留意觀測(cè)結(jié)果,以作為多長(zhǎng)時(shí)間活性炭失效而更換的時(shí)間判斷依據(jù)。
  5.在使用治療魚病的藥劑時(shí),應(yīng)該暫時(shí)將活性炭取出,暫停使用。

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