水質(zhì)中總氮的測定方法一般采用過硫酸鉀氧化紫外分光光度法。此方法操作簡單,試劑用量少,且試劑容易買到。因此,該方法是運用于分析水質(zhì)中總氮的最為廣泛的一種方法。但是,由于該實驗對實驗室環(huán)境、實驗用水、試劑(尤其是過硫酸鉀)、儀器、玻璃器皿等的要求比較嚴格,或者可以說是比較苛刻,任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差就會影響到監(jiān)測結(jié)果。因此,針對其實驗過程出現(xiàn)的問題找出相應的解決方法是對分析總氮具有一定的參考價值的。
總氮測定檢測要點
試劑的配制
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單地說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實際上,過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,絕對不能盲目加熱,即使加熱,也最好采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
比色時的注意事項
該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。
實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗
若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量的水和試劑,獲得理想的空白值。
水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標之一,也是我國環(huán)保污水檢測的重要指標,總氮的定義是水中各種形態(tài)無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮。同奧科技總氮分析儀采用污水總氮的檢測標準是:《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法HJ636—2012》。儀器操作簡單方便,檢測數(shù)據(jù)精準,可廣泛適用于環(huán)保檢測,化肥廠,科研研究,生產(chǎn)監(jiān)測等領域。
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