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總氮分析儀檢測要點(diǎn)

閱讀:1040      發(fā)布時(shí)間:2023-7-19
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  總氮簡稱為TN(TotalNitrgen),總氮的定義是水中各種形態(tài)無機(jī)氮和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算(mg/L),是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
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  總氮的測定方法通常采用過硫酸鉀氧化,使有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后,再以紫外法、偶氮比色法,以及離子色譜法或氣相分子吸收法進(jìn)行測定。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法,其檢測標(biāo)準(zhǔn)為《HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》。
 
  檢測要點(diǎn):
 
  1、試劑的配制
 
  堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制,只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。配制該溶液時(shí),可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。
 
  2、玻璃器皿的洗滌
 
  所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
 
  3、比色時(shí)的注意事項(xiàng)
 
  該項(xiàng)目的測定涉及兩個(gè)波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調(diào)整到另一波長,統(tǒng)一測定,不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。
 
  4、試劑的選擇
 
  堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實(shí)驗(yàn)空白值。
 
  5、實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
 
  若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,則需要對實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn),以選擇出含氮量低的水和試劑,獲得理想的空白值。
 
  (1)水的檢驗(yàn)
 
  將所有待選的實(shí)驗(yàn)用水分別裝入石英比色皿中,分別在220nm和275nm波長處測其吸光度,按A220nm-2A275nm對對吸光度進(jìn)行修正,以修正后吸光度值最小的水為實(shí)驗(yàn)用水。
 
  (2)試劑的檢驗(yàn)將所有待檢的過硫酸鉀、氫氧化鈉按其在實(shí)驗(yàn)時(shí)消解定容后的溶液中的含量分別配成相應(yīng)濃度的溶液,以此溶液作為樣品,分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度,擇其吸光度低者用即可。
 

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