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中級(jí)會(huì)員 | 第11年

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了解原子吸收光譜法

時(shí)間:2021/4/18閱讀:4693
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了解原子吸收光譜法

1、概念:原子吸收光譜法是一種基于待測(cè)基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收而建立的一種分析方法。

2、銳線光源
在原子吸收分析中需要使用銳線光源,測(cè)量譜線的峰值吸收,銳線光源需要滿足的條件:
   (1)光源的發(fā)射線與吸收線的ν0一致。
   (2)發(fā)射線的Δν1/2小于吸收線的 Δν1/2。
提供銳線光源的方法:空心陰極燈



3、原子吸收線的輪廓    
a)自然寬度
b)Doppler 變寬或溫度變寬——原子吸收譜線寬度的決定因素
c)壓力變寬或碰撞變寬
d)其它譜線展寬
綜合上述因素,實(shí)際原子吸收線的寬度約為10-3 nm 數(shù)量級(jí)
火焰原子吸收,壓力變寬是主要的;無(wú)火焰原子吸收,濃度較低試樣,多普勒變寬為主。

4定量 (ppt中具體公式不要求掌握,知道它們之間成正比關(guān)系就可以了)
原子吸收與濃度的關(guān)系:
A = KC     (A∝Kv∝C)
條件:發(fā)射線必須比吸收線窄的多;發(fā)射線的中心頻率(波長(zhǎng))與吸收線一致,且有足夠強(qiáng)度。

5、基本結(jié)構(gòu)
光源、原子化器、分光器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理

6、測(cè)量條件的選擇  (原則性方面的)
a.分析線——特征吸收(共振線);
b.通帶寬度選擇
c.燈電流——光強(qiáng)適度(保證靈敏度的   情況下盡量小)、穩(wěn)定;
d.狹縫——滿足光強(qiáng)的前提下盡量窄;
e.原子化條件——不同的元素原子化溫度不同,性質(zhì)不一;
f.消除干擾——化學(xué)干擾、物理干擾、光譜干 擾、電離干擾。
g.進(jìn)樣量

7、干擾類型
光譜干擾 、電離干擾、化學(xué)干擾(主要干擾之一)、物理干擾、背景吸收

8、樣品處理方法:
高溫灰化——經(jīng)高溫分解使微量元素成可測(cè)定狀態(tài);
低溫灰化——利用高頻電場(chǎng)作用下產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)氧等離子體消化生物樣品中的有機(jī)體;
濕消化法——利用濃無(wú)機(jī)酸和強(qiáng)氧化劑消化樣品;
微波消化——濕消化與微波爐結(jié)合消化樣品。

9、原子化系統(tǒng)
1)火焰原子化器
火焰類型:
化學(xué)計(jì)量火焰(燃助比與化學(xué)計(jì)量比相近):中性火焰,溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,常用。
富燃火焰(燃?xì)饬看?:還原性火焰,燃燒不*,溫度稍低,測(cè)定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
貧燃火焰(助燃?xì)饬看螅夯鹧鏈囟鹊?,氧化性氣氛,適用于堿金屬測(cè)定。

2)石墨爐原子化器  采用程序升溫過(guò)程
特性 :
(1)自由原子在吸收區(qū)停留時(shí)間長(zhǎng),達(dá)火焰的103倍
(2)原子化在Ar氣氣氛中進(jìn)行,有利于氧化物分解
(3)原子化效率高,檢出限比火焰低
(4)樣品量小
缺點(diǎn):基體干擾——管壁的時(shí)間不等溫性——管內(nèi)的空間不等溫性

3)比較

 

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