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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：614發(fā)布時間：2020-8-20
錳是人體必需的微量元素之一，具有重要的生理功能和營養(yǎng)作用，參與多種酶的組成，影響酶的活性。它還是構(gòu)成人體骨骼所必需的微量元素，也是制取甲狀腺素非常重要的物質(zhì)，攝入錳過多或過少都會對人體健康產(chǎn)生不良影響。正因為錳與人體有著如此密切的關(guān)系，所以合理、科學(xué)地攝取和補充錳元素是非常必要的，人體中錳元素主要是從食物中攝取。
在測定食用油中微量元素時，樣品的前處理方法常常采用濕法消解和干法灰化，濕法消解耗酸多，污染環(huán)境；而干法灰化耗時長，操作繁瑣。為了避免復(fù)雜的樣品前處理，目前常見的有兩種解決方法：一是采用有機溶劑溶解油樣進行測定，但這種方法需要采用昂貴的有機金屬化合物來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析成本較高；二是將油轉(zhuǎn)化為微乳液體系進行直接進樣分析。
以食用油為對象，正丁醇為助乳化劑，研究微乳液形成的條件。首先采用單因素試驗和正交試驗相結(jié)合的方法優(yōu)化測定條件，然后在此基礎(chǔ)上建立微乳液直接進樣-石墨爐原子吸收光譜法測定食用油中錳的分析方法。
儀器準(zhǔn)備
一、名稱
4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計
二、儀器簡介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機械設(shè)計，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項方便功能，適應(yīng)您對精確測定的自動化的追求。
基體改進劑溶液的配制：
分別稱取5.00g檸檬酸、磷酸二氫銨、抗壞血酸、十二烷基硫酸鈉、硫酸銨和酒石酸于50mL容量瓶中，用0.15mol/L HNO3溶液定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度為100mg/mL的基體改進劑溶液
微乳液的制備：
食用油、正丁醇及水的用量對形成穩(wěn)定的微乳液和吸光度的測定均有影響。固定其中兩相，改變剩余一相，進行試驗，發(fā)現(xiàn)形成微乳液的*佳條件為油樣體積1.0mL、水相體積0.5mL、正丁醇體積8.5mL時，即三者的體積比為2:1:17。
儀器條件：
測定結(jié)果：
通過正交試驗確定了*佳測定條件為十二烷基硫酸鈉的質(zhì)量濃度4.0mg/mL、灰化溫度900℃、原子化溫度1900℃。在此條件下，測定食用油中錳的質(zhì)量濃度為37.49ng/mL,精密度1.86%，檢出限0.88ng/mL，加標(biāo)平均回收率101.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.27%
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