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有機(jī)共沉淀-原子吸收法測(cè)定黃酒中鉛

閱讀:903發(fā)布時(shí)間:2020-7-7

 

   鉛是黃酒重要衛(wèi)生指標(biāo),國家標(biāo)準(zhǔn)限定黃酒鉛≤05mg/L。食品中鉛的測(cè)定,以往采用化學(xué)法,目前原子吸收法已列為標(biāo)準(zhǔn)法和常規(guī)方法。火焰原子吸收法(FAAS)因其簡(jiǎn)便而被廣泛采用,F(xiàn)AAS用于直接測(cè)定食品中的微量鉛往往基體干擾嚴(yán)重,靈敏度也難于達(dá)到要求,為此,鉛必須對(duì)微量鉛進(jìn)行富集。共沉淀是分離富集微量元素的有效方法之一,其中有機(jī)共沉淀對(duì)含量低于10-10g/ml的元素的分離富集也能獲得滿意的結(jié)果。APDC對(duì)鉛等微量元素既是參與形成難溶配合物的分析試劑,而過量的APDC又是配合物共沉淀的載體,已用于水等樣品中微量元素的預(yù)富集。本文對(duì)APDC共沉淀-FAAS測(cè)定黃酒中微量鉛,進(jìn)行了方法條件的選擇優(yōu)化試驗(yàn),該方法適于黃酒等樣品中鉛的測(cè)定,具有簡(jiǎn)便、靈敏、精密、準(zhǔn)確實(shí)用的特點(diǎn)。

儀器準(zhǔn)備

 

 

一、名稱

4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

 

二、儀器簡(jiǎn)介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)精確測(cè)定的自動(dòng)化的追求。

 

實(shí)驗(yàn)步驟:

取一定量標(biāo)準(zhǔn)工作液或樣品消化液于15ml離心管中,加0.6ml 5mol/L HNO3溶液,加水13.5ml加1.5ml 2%APDC溶液充分振蕩3min,使鉛*形成配合物和共沉淀,然后3800r/min離心10min,用毛細(xì)尖嘴吸管吸除清液,加2.0ml MIBK振搖,使沉淀*溶解,立即加入4mlMIBK飽和過的水,用力振蕩1min,洗除有機(jī)相中殘余酸,靜置分層,有機(jī)相直接噴霧到空氣-乙炔火焰中,于波長283.3nm處,以原子吸收法測(cè)定吸光度。

 

樣品處理

在同一批黃酒中,隨機(jī)抽取3瓶,于干燥潔凈的容器中混勻,取干燥潔凈的容器中混勻,取一定量混勻酒儲(chǔ)存于密閉瓶中,供測(cè)定,如此由市場(chǎng)上采集6種黃酒樣品,記為1-6.

準(zhǔn)確吸取25ml樣品于50ml燒杯中,加熱蒸發(fā)至干涸,加10mlHNO3和2mlHCIO4在電熱板上煮解,必要時(shí)補(bǔ)加適量HNO3,消化*且近干涸,冷卻,用0.2mol/L HNO3溶液加熱溶解,并轉(zhuǎn)移到試管中,加稀硝酸至13.5ml,即樣品消化液。每種樣品平行作3份,同時(shí)作空白溶液。以下自加APDC溶液起按1.3進(jìn)行

 

 

測(cè)定結(jié)果


 


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