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高效液相色譜法測(cè)定十三種利尿劑里的化合物

閱讀:602發(fā)布時(shí)間:2020-3-20

   奧委會(huì)規(guī)定,使用興fen劑違反體育和醫(yī)學(xué)科學(xué)的倫理道德。按照奧委會(huì)醫(yī)學(xué)委員會(huì)的定義,使用興fen劑包括:使用屬于禁用藥物類的有關(guān)物質(zhì)及使用各種不同的禁用方法。利尿劑屬于興fen劑的一種,自從1989年冬奧會(huì)宣布禁用利尿劑以來,利尿劑一直是監(jiān)控的重點(diǎn)。這不僅由于利尿劑在涉及重量級(jí)別項(xiàng)目(如舉重、拳擊等)中可用于減輕運(yùn)動(dòng)員體重,而且還常被作為一種稀釋尿液掩蓋其他禁用藥物的手段。因此,除比賽期間外,在賽外抽查時(shí)也必須檢查利尿劑。

   由于總有一些違背體育道德的人不斷發(fā)掘藥物用于體育比賽中,因此在奧委會(huì)公布的禁用表中,每年都會(huì)有一些新的藥物出現(xiàn)。近年來,禁用表中也有不少新的利尿劑出現(xiàn),另外,按照奧委會(huì)對(duì)興fen劑的定義,未列入表內(nèi)的相關(guān)化合物也同屬于禁用范疇。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

樣品處理:

酸性萃取  取尿樣3mL,加入酸性固體緩沖劑(*-*,質(zhì)量比99:1,pH5.0)0.5g,搖勻后加入4mL乙酸乙酯,振蕩萃取15min,離心分離出有機(jī)相,加入2mL50g/L醋酸鉛溶液,振蕩離心,吹干有機(jī)相,加入300μL甲醇溶解殘?jiān)M(jìn)樣。

堿性萃取  取尿樣3mL,加入堿性固體緩沖劑(*-碳酸鉀,質(zhì)量比3:2,pH9.0)0.5g,搖勻后加入4mL乙酸乙酯,振蕩萃取15min,離心分離出有機(jī)相,吹干,加入300μL甲醇溶解殘?jiān)M(jìn)樣

固相萃取  取尿樣3mL過預(yù)先處理好的Sep-Pak柱,水洗后,用甲醇洗脫,吹干,加入300μL甲醇溶解殘?jiān)M(jìn)樣。

 

譜條件:

色譜柱

Lichrosorb C18柱(200mm×4.6mm,5μm

流動(dòng)相

PH磷酸緩沖液(A)和乙腈(B)

淋洗梯度

0.01minB15%,10minB45%,20minB65%

檢測(cè)波長(zhǎng)

216nm,230mn,275nm

測(cè)定結(jié)果:

 


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