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商鋪產(chǎn)品:815條

所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

高效液相色譜法測(cè)定醬油中苯甲酸含量的兩種前處理方法比較

閱讀:2285發(fā)布時(shí)間:2020-1-7

    醬油是我國(guó)傳統(tǒng)的、使用zui廣的調(diào)味品,它賦予食品以適當(dāng)?shù)纳?、香、味,具有調(diào)味之功用。由于醬油營(yíng)養(yǎng)豐富,適于微生物生長(zhǎng)繁殖,為了防止醬油腐bai變質(zhì),保持醬油的鮮度和良好的品質(zhì),達(dá)到其對(duì)保質(zhì)期的要求,醬油中一般都會(huì)添加防腐劑苯甲酸。因此在醬油的衛(wèi)生檢測(cè)中,苯甲酸是一個(gè)較為重要的指標(biāo)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,醬油中苯甲酸檢驗(yàn)為乙醚提取后用氣相色譜檢定。而在實(shí)際檢驗(yàn)中,使用液相色譜法既可同時(shí)測(cè)定樣品中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉三個(gè)項(xiàng)目,又可在樣品不提取的情況下直接稀釋進(jìn)樣,因而實(shí)踐中常用液相色譜法來(lái)測(cè)定苯甲酸。但釀造醬油中有機(jī)物的干擾使色譜基線不穩(wěn),影響定量,因此分別使用直接稀釋進(jìn)樣和乙醚提取兩種不同前處理方法進(jìn)行提取測(cè)定時(shí),結(jié)果有一定的差異。本文對(duì)這兩種前處理方法提取醬油的檢測(cè)差異進(jìn)行比較研究。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡(jiǎn)介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

分析步驟:

1、準(zhǔn)確稱取醬油樣品2.5g,置入25mL帶塞量筒中,加0.5mLHCI(1+1)酸化,用15mL、10mL乙醚提取兩次,每次振蕩1min,將上層清液吸入另一個(gè)150mL帶塞分液漏斗中,合并乙醚提取液,用3mL4%NaC1溶液洗滌兩次,靜止15min。乙醚層通過*濾入25mL容量瓶中,乙醚定容,準(zhǔn)確吸5mL乙醚提取液于10mL帶塞試管中于40℃水浴揮干,加入2mL甲醇溶解殘?jiān)?。?jīng)0.45μm濾膜過濾備用。

2、準(zhǔn)確稱取醬油樣品5.0g定容至50mL,經(jīng)0.45μm濾膜過濾備用。

 

譜條件:

色譜柱

Betasil C185um4.6×250mm

柱溫

  20℃

流動(dòng)相

甲醇:0.02mol/L乙酸銨溶液(5:95)

流量

1ml/min

進(jìn)樣量

10μl

檢測(cè)器

紫外檢測(cè)器230nm0.2AUFS

譜圖分析

測(cè)定結(jié)果:

 

 

 


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