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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：400發(fā)布時間：2019-11-5
韭菜生產(chǎn)過程中易發(fā)生韭蛆危害，目前國內(nèi)已登記防治韭蛆的殺蟲劑其有效成分主要是呲蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。關于這4個殺蟲劑常用的方法有氣相色譜法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和液-質(zhì)聯(lián)用法，上述報道的方法不能同時檢測吡蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。韭菜的基質(zhì)非常復雜，富含色素、揮發(fā)油、含硫化合物等雜質(zhì)，固相萃取（SPE）凈化比QuEChERS方法能排除更多的干擾雜質(zhì)，超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的多反應選擇離子模式（MRM）也可以排除一些雜質(zhì)干擾。本研究探討了利用乙腈提取，石墨化炭黑固相萃取凈化，超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測韭菜中呲蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯殘留量的方法，建立的多殘留分析方法能達到（農(nóng)yao殘留試驗準則）的要求，利用該方法對市場上大量韭菜樣品進行了農(nóng)yao殘留監(jiān)測，為韭菜食品安全及農(nóng)yao污染控制提供科學依據(jù)。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | Endenavorisil C18柱色譜柱 |
流動相 | A為5mmol/L乙酸銨水溶液，B為甲醇，二元梯度洗脫分離，洗脫程序：0-2.0min，90%-5%，A;2.0-4.0min，5%，A;4.0-4.1min，5%-90%，A;4.0-5.0min，90%，A；流速0.35滋L/min |
進樣量 | 3滋 |
樣品室溫度 | 10℃ |
柱溫 | 40℃ |
質(zhì)譜條件
電噴霧正離子電離源 | （ESI+） |
掃描方式 | 多反應離子監(jiān)測模式（MRM） |
毛細管電壓 | 3.2kV |
離子源溫度 | 150℃ |
去溶劑氣溫度 | 350℃ |
去溶劑氣、錐孔氣為 | 高純液氮 |
去溶劑氣流速 | 550L/h，錐孔氣流速50L/h |
譜圖分析：
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