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南京科捷檢測科技發(fā)展有限公司
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閱讀：596發(fā)布時間：2019-9-10
硅藻土是一種生物成因的硅質(zhì)沉積巖，它主要由硅藻（一種單細胞的水生藻類植物）遺ti組成，由含硅藻的軟泥固結(jié)而成。硅藻土具有質(zhì)輕、孔隙度大、吸附性強等許多優(yōu)良物理性質(zhì)。硅藻土作為一種食品添加劑已廣泛應用于釀酒等食品行業(yè)，其是否符合衛(wèi)生標準要求是十分重要的。目前，硅藻土中砷測定的國家標準方法是二乙基二硫代氨基甲酸銀法（Ag-DDC法）和砷斑法，Ag-DDC比色法操作繁瑣，所用試劑需純化并有毒性；砷斑法為半定量閥，已不能滿足現(xiàn)行的技術要求。氫化物發(fā)生-原子熒光法具有靈敏度高、干擾少、操作簡便等優(yōu)點。近年來，在環(huán)境、衛(wèi)生領域得到廣泛應用。本實驗研究了原子熒光法測定硅藻土中砷的含量，方法簡便、快速、可靠。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態(tài)跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。
>>> 應用領域
環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學研究等。
樣品溶液的制備：
取硅藻土（105℃±1℃，干燥4h）減壓過濾，再用5%鹽酸溶液三次洗滌殘留物（每次10ml），將濾液和洗滌液合并，加水定容至100ml，本溶液即為測定溶液。同時做樣品空白。
分別吸取10ml制備液于25ml比色管中，加5ml混合還原掩蔽劑及115ml濃HCI,用水定容至刻度，測定同標準系列操作
儀器工作參數(shù)
負高壓 | 300v | 砷空心陰極燈燈電流 | 60mA |
原子化器高度 | 8mm | 原子化器爐溫 | 200℃ |
氬氣流速 | 400ml/min | 屏蔽氣流量 | 1000ml/min |
測量方法 | 標準曲線法 | 讀數(shù)時間 | 1010s |
讀數(shù)方式 | 峰面積 | 讀數(shù)延遲時間 | 110s |
圖譜分析：
測定結(jié)果：
試驗結(jié)果表明，本法的度和準確度及線性關系均獲得滿意結(jié)果，比標準方法更簡便、快速，消耗試劑少，提高了檢測結(jié)果的準確性，值得推廣應用。
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